高效液相色谱法测定除草剂含量

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甘氨酸乙酯盐酸盐液相检测方法

高效液相色谱法、气相色谱法等。

方法如下：

1、高效液相色谱法，将样品与溶剂混合，加入色谱柱中，经过高效液相色谱仪检测，可以得到甘氨酸乙酯盐酸盐的检测结果。

2、气相色谱法，将样品与溶剂混合，加入气相色谱仪中，经过热提取和气相色谱检测，可以得到甘氨酸乙酯盐酸盐的检测结果。

3、紫外可见光谱法，将样品与溶剂混合，加入紫外可见光谱仪中，经过紫外可见光谱检测，可以得到甘氨酸乙酯盐酸盐的检测结果。

甘氨酸也称为氨基乙酸，甘氨酸乙酯盐酸盐是农药生产中合成拟除虫菊酯杀虫剂的中间体，也可用于合成杀真菌剂异菌脲和除草剂固体草甘膦。

药物化学高效液相色谱法定量有关计算

1，外标法，反相

2，标样质量/标样峰面积 = R（响应应子）

样品峰面积*R（响应应子）=样品的质量

样品的质量/所称总量 *100%=百分含量

高效液相色谱法可以对环境中哪些污染物进行分析检测

近年来，高效液相色谱仪技术发展较快，尤其在环境监测中得到广泛应用。在发达国家更是将高效液相色谱方法作为常用的环境监测方法，如美国EPA531方法，用高效液相色谱仪配置荧光检测器测定饮用水中的N—甲基氨基甲酸酯杀虫剂；EPA547方法用高效液相色谱/荧光法测定饮用水中的草甘膦；EPA550方法用高效液相色谱/UV和荧光法测定饮用水中的多环芳烃；EPA605方法是用高效液相色谱仪中电化学法测定废水中的联苯胺类化合物；EPA610方法用高效液相色谱/UV和荧光法测定废水中的多环芳烃；EPA6610方法里用高效液相色谱柱后衍生荧光法测定废水中的氨基甲酸酯农药；EPA6651方法用高效液相色谱方法测定废水中的草甘膦除草剂；EPA8310方法用LC/荧光分析固体废弃物中的多环芳烃，就连气体中的有害有机物不少也是用高效液相色谱方法测定。（鲁创仪器）

高相液相法色谱法

高效液相色谱法又称高压液相色谱。

高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography\HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱。

在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。

色谱柱：

应按各品种项下的规定，常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用辛基键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。

各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变。

阿昔洛韦的药物分析

方法名称：阿昔洛韦原料药－阿昔洛韦－高效液相色谱法

应用范围：该方法采用高效液相色谱法测定阿昔洛韦原料药中阿昔洛韦的含量。

该方法适用于阿昔洛韦原料药。

方法原理：供试品经0.4%氢氧化钠溶液溶解并用水稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测阿昔洛韦的峰面积，计算出其含量。

试剂：

1. 甲醇。

2.0.4%氢氧化钠溶液。

仪器设备：

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水=10 90

2.2 检测波长：254nm

2.3 柱温：室温

试样制备：

1. 对照品溶液的制备

精密称取阿昔洛韦对照品适量，用供试品溶液的制备方法制成每1mL中含20micro;g的溶液，即为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密称取供试品约50mg，置50mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液5mL使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长254nm处测定阿昔洛韦（C8H11N5O3）的峰面积，计算出其含量。

参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2026版，二部，p.287。

阿替洛尔的药物分析

方法名称：阿替洛尔原料药－阿替洛尔－高效液相色谱法

应用范围：该方法采用高效液相色谱法测定阿替洛尔原料药中阿替洛尔的含量。

该方法适用于阿替洛尔原料药。

方法原理：供试品经流动相溶解并定量稀释，加入内标后再经流动相稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长275nm处检测阿替洛尔的峰面积，计算出其含量。

试剂：1. 磷酸盐缓冲液

⒉ 甲醇

⒊ 辛烷磺酸钠

⒋ 非那西丁

仪器设备：1. 仪器

⒈1 高效液相色谱仪

⒈2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按阿替洛尔峰计算应不低于2000。

⒈3 紫外吸收检测器

⒉ 色谱条件

⒉1 流动相：磷酸盐缓冲液 甲醇=7 3，每1000mL中含辛烷磺酸钠1.30g

⒉2 检测波长：275nm

⒉3 柱温：室温

试样制备：1. 磷酸盐缓冲液

取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调节pH值至3.0。

⒉ 内标溶液的制备

精密称取非那西丁适量，加流动相制成每1mL中含80micro;g的溶液，即为内标溶液。

⒊ 对照品溶液的制备

精密称取阿替洛尔对照品适量，加流动相适量，超声处理20分钟使溶解，用流动相定量稀释成每1mL中含0.32mg的溶液，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

⒋ 供试品溶液的制备

精密称取供试品适量，加流动相适量，超声处理20分钟使溶解，用流动相定量稀释成每1mL中含0.32mg的溶液，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长275nm处测定阿替洛尔（C14H22N2O3）的峰面积，计算出其含量。

参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2026版，二部，p.299。