有机农药残留色谱检测

1、柱色谱五步骤

正确的安装请参考以下步骤：

步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2.将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平

步骤3.将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能zui大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成*损坏。

步骤4.接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气,调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。

Psi15m25m30m50m100m

0.20mm10-1520-3018-30

40-6080-120

0.25mm8-1213-2215-25

28-4555-90

0.32mm5-108-1510-20

16-3032-60

0.53mm1-22-32-44-8

6-14

以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。

步骤5.将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。

步骤6.确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且*性的损坏色谱柱。

步骤7.色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。

对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于zui高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

2、气相色谱进样色谱柱里总是有残留怎么办？

每天都和气相、气质、气质质打交道，常见的基线噪音变大主要是由以下几种造成：

1.载气不纯。如果机器使用的是钢瓶气，可能是你们刚换的这瓶气体有问题，或者是这瓶气用的差不多了，一般气压表显示还剩两三个小格就应该换了，瓶底的杂质太多，建议换瓶气试试，一般就好了。

2.进样口隔垫漏气或衬管过脏。这个一般对基线影响的比较小，漏气的话机器一般就会提示，衬管脏了主要是会吸附待测组分，不过这个本身也是比较常用的维护方法，就当维护机器了。

3.管路漏气。这个问题很少见，不过管路压力过低加上管路漏气是很有可能造成空气混入管路的，如果别的方法都不好用的话可以对管路检查一下看是否漏气。

4.色谱柱问题。一般来说如果机器常用的话除了载气有问题很少会发生这种噪音突然变大的事情，但如果你们的机器很久没开了那就需要老化柱子了，强烈建议你在老化柱子之前先把进样口端的柱子切去10cm，因为那一段柱子里有很多杂质，老化的话可能会对整根柱子有影响。

5.杂质污染。可能你之前进的样品太脏了，然后你编辑的仪器方法没能把杂质等全部排出，这样的话还是和上面一样，换隔垫、衬管、切除一段进样口之前的柱子，然后老化。不过根据我的经验，最有可能的还是载气的问题，一般来说换一瓶新的载气之后调出方法用纯溶剂进样，进个十几针一般就好了。

3、色谱柱跑空了怎么办？

如果您的色谱柱跑空了，可能是以下几个原因导致的：

?1.柱子老化或损坏：如果柱子已经使用了很长时间或者受到了损坏，那么它可能会出现跑空的情况。在这种情况下，您需要更换柱子。

?2.进样量过大：如果您的进样量过大，那么可能会导致柱子跑空。您可以尝试减少进样量并重新运行分析。

?3.样品挥发性过强：如果样品挥发性过强，那么可能会导致柱子跑空。您可以尝试将样品密封或加热至较低温度以减少挥发性。

?4.柱子未正确安装：如果柱子未正确安装，那么可能会导致柱子跑空。在这种情况下，您需要检查柱子的安装是否正确，并重新安装柱子。

?5.流速过快或过慢：如果流速过快或过慢，那么也可能会导致柱子跑空。您可以尝试调整流速并重新运行分析。

如果您无法确定问题的根本原因，建议联系专业的技术支持人员进行进一步的诊断和修复。

4、有机磷和氨基甲酸酯农残检测标准？

1.有机磷和氨基甲酸酯农残检测标准是存在的。根据国家标准《食品中农药最大残留**》（GB2763-2026），其中包括有机磷和氨基甲酸酯等多种农药的检测标准。

2.有机磷和氨基甲酸酯是常见的农药种类，它们在防治农业害虫和某些**方面具有较高的效果。若使用不当或不合理，农药残留会对人体健康产生潜在威胁，因此检测标准的存在必要性非常重要。

3.农残检测的具体步骤包括采样、样品制备、检测分析等步骤。需要采集样品，并按照不同要求选取不同部位进行采样。然后，通过样品制备方法提取样品中的农药残留物，并进行适当的净化、稀释等处理。使用针对有机磷和氨基甲酸酯等农药的检测方法进行分析，以检测样品中的农药含量是否符合标准要求。

4.对于有机磷和氨基甲酸酯等农药残留的检测，通常使用的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法等。这些方法具有检测灵敏度高、准确性高等特点，可用于定量检测各种类型的食品样品中的农药残留。

5.在食品安全方面，对于有机磷和氨基甲酸酯等农药残留的检测必须高度重视。相关部门应该建立完善的农药残留监测体系，加强食品加工和**环节的监管力度，以确保食品的安全质量。同时，消费者也应该加强对食品的辨识能力，避免食用超标食品，从而维护自身的健康安全。

5、蔬菜瓜果农残检测机构都有哪些资质？

药农残33项检测机构，CMA资质中药农残检测机构，国联质检，法定第三方中药农残检测机构，农药残留分析检测方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法等。

国联质检检测配备了气相色谱仪、气质联用仪和液质联用仪以满足农药多残留测定的检测和研究

拓展百科知识：农药残留检测

农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在农产品的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易，世界各国对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的**标准，使中国农产品出口面临严峻的挑战。

农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱检测法。其中生化测定法中的酶抑制率法由于具有快速、灵敏、操作简便、成本低廉等特点，被列为国家推荐标准方法（GB/T 5009.199-2026），已成为对果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行现场快速定性初筛检测的主流技术之一，得到了越来越广泛的应用。

拓展好文：2026-09（下）气相色谱质谱检测食品中有机磷农药残留分析

郭李智 青海省食品检验检测院 青海西宁

作者简介:郭李智(1991.10—),男,汉族,陕西蒲城,硕士研究生,助理工程师,研究方向:食品检验。

摘 要:研究就样品果蔬进行检测,通过提取果蔬中的有机磷以检测有机磷农药的残留情况,进而为解决食品安全问题 提供帮助。研究采用食品检测中检测有机磷农药残留的重要分析方法——气相色谱质谱法进行分析检测,借助DB-1701色 谱柱和气相色谱质谱仪开展检测扫描作业,在保证留取时间及离子特征的基础上,准确检测食品中存在的有机磷农药。在检测过程中,乙腈提取量、氯化钠溶液静置时间及样品浓缩方法均会对有机磷的提取率造成影响,其中乙腈提取量增多、氯化钠溶液静置15min、采用氮吹浓缩方式时的提取率最高。研究表明,实验结果准确,适用于多种农药物质检测环境,能够满足预期的检测需求。

1. 实验方法

1.1 样品处理

在应用气相色谱质谱法开展有机磷农药检测试验之前,需围绕有代表性的农蔬食品进行样品处理。首先,均匀取出 10g 左右已经加工好的食物样品,在将其放置于 50mL 离心管的同时借助移液器添加 12mL 水,同时,添加具有 0.1% 浓度乙酸的 混合乙腈约 10mL,盖口混合,等待离心作业,其中混合时间应大于 60s 以确保混合充分 [1];其次,于案板上垫加牛皮纸进 行食品切碎作业,采用捣碎仪进行捣碎,将加工好的导管样品转移至烧杯之中,并借助保鲜膜封口处理;再次,采用高脚烧 杯量取 25.0g 乙腈相溶液,在添加 50mL 乙腈后借助捣碎仪进行搅拌,转速选择 5000r/min,搅拌时间为 2min,同时,于玻璃 漏斗上铺设一张滤纸就样品进行过滤处理,最终收取约 25mL

样品滤液,并将其放置于量筒之中;最后,就量筒进行封口,均匀摇动量筒以混合滤液,在正常温度下放置约 15min 后分离乙腈和水,借助加标回收率试验绘制工作曲线,形成实验报告,其中,需注意的是,应将剩余样品妥善处理于冰箱之内,进而方 便后续实验开展。

1.2 标准工作曲线绘制

待实验完成后,使用丙酮溶液就 11 种农药标准溶液进行稀释处理,基于控制变量法就相同色谱条件下的有机磷农药残留 浓度进行测量 [2],其中,在充分吸收适量规范化溶液的基础上分别就敌敌畏、甲胺磷、杀螟松、氧化乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷的保留时间、前级离子、产物离子、丰度比进行测量,形 成对比,具体见表 1 所列。

2. 结果与分析

采用气相色谱质谱法开展实验,能够精准测定果蔬中的 有机磷农药含量。但需要注意的是,一些因素仍会对检测的精度造成影响。首先,针对样品制备阶段,乙腈提取量是影响检测精度的主要因素,其中,通过分析,当乙腈用量增多时,包括甲胺磷、敌敌畏在内诸多农药物质的提取量均会显著增加;其次,在样品制备过程中,氯化钠溶液的静置时间也会对有机磷提取量造成影响,其中,依照控制变量法分别就 5min、10min、15min 和 20min 四个静置时间下的提取率进行分析,发现 15min 静置能够达到最佳的有机磷提取量;最后,常见的样品浓缩方式一般可分为水浴下蒸干、旋转蒸发和氮吹浓 缩三种,而三种浓缩方式下所带来的有机磷提取量也会存在较大差距,其中,实验证明氮吹浓缩的提取率最高 [3]。

通过开展气相色谱质谱法实验,就果蔬中的有机磷农药残留进行了测定。其中,本实验摒弃了以往的真空旋转蒸发和水 浴蒸发方法,选择了有机磷提取率更高的氮吹浓缩方法,同时选用气相色谱质谱法开展实验,保障了短时间内对样品中有机磷的提取率,可应用性较强,具有一定的推广价值。

综上所述,研究围绕食品安全检测中十分重要的气相色谱质谱法开展有机磷农药残留检测作业,并分析了检测实验的影 响因素。未来,可进一步在此基础上明确果蔬食品有机磷农药残留的检测流程,进而为保障食品安全提供充足的帮助。

参考文献

[1]唐一秋,舒跃秀.气相色谱法测定肉类食品中有机磷类农药残留[J].现代 食品,2026(09):186-189.

[2]朱艳萍.不同实验条件下食品中半抗原有机磷农药残留的准确测定[J]. 科技通报,2026,35(03):52-56.

[3]王树奇. 蔬菜中有机磷类农药多残留分析方法的建立[D].哈尔滨:黑龙 江大学,2026.