农药实地试验方法有哪些 农药实地试验方法有哪些呢

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简述农产品质量检测一般方法有哪些

1.农药残留检测。常见的农药残留检测方法有酶抑制法、免疫分析法与无损检测法。酶抑制法，以生物学为基础，通过乙酰胆碱酯酶对相关农药的快速反应进行检测。具有生物学的不稳定性与专一性特点，不适宜大范围使用，但因其廉价便捷性，目前在果蔬检测方面应用较多，采用酶抑制法进行检测时应当注意选用高质量酶试剂。免疫分析法，多用于食品检测方面，应用该方法可快速识别样品的异样状态。无损检测法，能够在最大程度上保留农产品营养与外形，是如今较为先进的综合型农药检测技术，具有较高的商业价值，基于该技术，应用较多的是红外光谱与X光衍射检测方法，采用该方法，应当注意避免损害农产品质量。

2.兽药残留检测。常见的兽药残留检测方法有酶联免疫吸附试验法（ELISA）与放射免疫检测法。ELISA，主要通过对样品进行定量分析的方式，检测样品兽药残留含量，具有高特异性与高度灵敏性，在检测畜牧农产品时较为常用。应用该方法应当选用高质量试剂，也可以通过试纸条、荧光检测仪等检测器具进行检测，提高检测质量。放射免疫检测法，主要通过同位素识别抗原抗体，具有高精准度， 在抗生素检测方面效果显著，同样适用于兽药微生物残留检测。

3.微生物残留检测。在农产品质量安全检测中，对微生物残留的检测同样重要，主要检测农产品生物毒素，常见的有生物毒素确证检测技术与快速检测技术。生物毒素确证检测技术，在实践中主要应用高效液相色谱法，也可以结合应用高效液相色谱法与质谱检测法，主要检测农产品中的黄曲霉素、棒曲酶毒素等。快速检测技术，常用检测方法为荧光检测技术、免疫层析检测技术等，在检测一般微生物时较为常用，同样需要选用高质量核心试剂。

4.重金属残留检测。含有铅、汞、铜等元素的重金属一旦残留于农产品上，不仅威胁产品安全，被人食用后严重的甚至会引发中毒， 必须重视对农产品重金属的检测。目前，我国重金属检测技术还处于发展阶段，较常应用的是荧光检测法、电感耦合等离子质谱检测法以及原子吸收检测法，主要检测农产品重金属残留。随着我国社会经济发展，重金属残留对农产品的危害越来越大，加强检测技术研究力度刻不容缓。

田间药效试验的调查内容与方法是什么？

做好药效试验记录是重要的。在安排药效试验前，下面的基本记录是不可缺少的：农药试验批准证号（针对政府安排的登记试验），农药生产单位，农药种类，农药名称（包括中文通用名称和英文通用名称），有效成分含量，剂型以及试验范围与使用方法（包括作物品种，防治对象，用药量，具体施用方法）。必需的调查内容包括试验进行期间的气象资料（降水类型，日降水量，温度），土壤资料（土壤类型，肥力状况及杂草覆盖情况等，水田施药还要记录水层深度）和药效。基本的药效调查与计算方法如下：

1．杀虫剂

通常采取随机抽样法对杀虫剂药效进行调查。由于害虫在田间的分布方式不同，或呈随机型，或呈核心型与嵌纹型或三个基本型的混合型，就要求调查应采取不同的方法。如对角线法、大五点法、棋盘式法、平行线法、分行法和Z字形法等。调查统计的内容也随昆虫种类、不同虫态活动栖息的方式和作物类别而灵活运用。常用的统计单位有面积、长度、容积、植株数量或植株的一部分、重量和时间等。调查有时需要借用特殊的器械如放大镜、计数器、捕虫网和衡器等。设计不同的调查方法和统计单位，都是为了统一标准，便于比较，以求从中获得准确信息。

杀虫剂药效一般采用校正死亡率（直接计数施药前后的虫口数量并由空白对照的自然虫口消长率进行校正）与作物被害程度来表示。如：

①杀虫剂对棉铃虫幼虫的防治效果计算方法：

式中：PT为药剂处理区虫口减退率；CK为空白对照区虫口减退（或增长）率。

在调查施药后不同期间的虫口减退率时，要考虑到田间植株上的落卵量及卵孵化率，故在各个调查时段的真正虫口减退率应为：

计算棉铃虫的卵孵化率时，要从调查小区以外的棉株上采回至少50粒卵在室内保湿培养，测定不同时间的卵孵化率。也可以在田间未施药区域标记50粒以上的卵，定期观察其孵化率。

②杀虫剂对水稻二化螟的防治效果计算方法：

式中：CK为空白对照区药后枯心（白穗）率；PT为药剂处理区药后枯心（白穗）率。

计算杀虫剂药效的其他统计方法还有很多，多是在以上两种基本方法上演化出来的。

2．杀菌剂

计算杀菌剂药效的方法一般采用作物被害率法。常将施药区和空白对照区的被调查作物按病害程度进行分级，然后根据病情指数计算防治效果。如：

①杀菌剂防治禾谷类白粉病效果计算方法（代表叶部病害）：

在每个小区以对角线法固定5点取样，每点调查0.25m2小麦植株，小麦起身拔节期调查基部1～5片叶，抽穗后调查旗叶及旗叶下第一片叶。

白粉病的分级方法（以叶片为单位）：

0级：无病；

1级：病斑面积占整个叶片面积的5%以下；

3级：病斑面积占整个叶片面积的6%～15%；

5级：病斑面积占整个叶片面积的16%～25%；

7级：病斑面积占整个叶片面积的26%～50%；

9级：病斑面积占整个叶片面积的50%以上。

药效按（1）、（2）式计算：

式中：CK0为空白对照区施药前病情指数；CK1为空白对照区施药后病情指数；PT0为药剂处理区施药前病情指数；PT1为药剂处理区施药后病情指数。

若施药前未调查病情指数，则防治效果按（3）式计算：

②杀菌剂防治禾谷类种传病害效果计算方法：

对一些植物的种传病害，由于对病害程度进行分级比较困难，其防治效果计算常采取比较简单的方法：

式中：CK为空白对照区病株率；PT为药剂处理区病株率。

计算杀菌剂药效的其他统计方法还有很多，多是在以上几种基本方法上演化出来的。

3．除草

对除草剂药效的表达常采用受害症状、杂草种类、杂草覆盖度或杂草重量等表示。用绝对值法或估计值法进行统计。

在施用除草剂后，要详细调查并记录杂草的受害症状，如生长受到抑制、失绿、畸形、枯斑等，以准确说明药剂的作用方式。

绝对值调查法也称数测调查法，是调查计算单位面积上的每种杂草总株数或重量，对整个小区进行调查或在每个小区随机选取3～4个样方，每个样方0.25～1m2进行抽样调查。特殊情况下，调查特殊杂草的器官（例如禾草分蘖数）等。

估计值调查法也称目测调查法，为每个药剂处理区同临近的空白对照区或对照带进行比较，估计相对杂草种群量。这种调查方法包括杂草群落总体和单种杂草，可用杂草数量、覆盖度、高度和长势（例如实际的杂草量）等指标来表示。这种方法简单、快速，其结果可以用简单的百分比表示（0为无草，100%为处理区与空白对照区杂草同等）。为了克服估计带来的误差，可以采取分级标准进行调查：

1级：无草；

2级：相当于空白对照区的0～2.5%；

3级：相当于空白对照区的2.6%～5%；

4级：相当于空白对照区的5.1%～10%；

5级：相当于空白对照区的10.1%～15%；

6级：相当于空白对照区的15.1%～25%；

7级：相当于空白对照区的25.1%～35%；

8级：相当于空白对照区的35.1%～67.5%；

9级：相当于空白对照区的67.6%～100%。

在做好以上调查的基础上，防治效果计算则相对较简单：

式中：CK为空白对照区存活杂草数（或鲜重）；PT为药剂处理区存活杂草数（或鲜重）。

无论是杀虫剂、杀菌剂还是除草剂等农药田间试验，都要调查药剂处理后对作物的药害情况，有特殊要求的，还应调查对天敌的伤亡情况等。

农药测定和分析方法

农药测定和分析方法：

1）线性：分析物质响应的线性范围，至少应大于分析物标明浓度的±

20％。至少测定3个浓度，每个浓度测定两次，应附上此线性图、斜率、截距和相关系数等数据。测得的斜率可证明响应与分析物浓度之间有明显的相关性。在标明值±20％范围内，其结果不应与线性有显著偏离，即相关系数（y）应＞0.99，否则提交方法必须同时提供如何保持本方法有效性的说明，如故意使用不成线性响应的方法，也必须提出解释。2）精密度：

①化学分析：在此类准则中要求对重复性简单评价即可。至少作5次重复样品的测定，同时简单评价其结果，包括相对标准偏差RSD％。如认为合适，对测定中偏离数据可用Dixons或Crubbs试验检验，但要舍去某些结果时，必须明确指出，并应设法解释为何产生偏离的数据。数据结果的合格性应以修改的Horwitz公式为依据： RSDy＜2（1－0．51ogc） X 0.67 式中C一样品中分析物浓度，以小数计。 Horwitz公司的推导和使用实例列于（附件1）中。

②物理化学性能测定：当进行物理或物理化学性能测定时，使用官方方法（如 CIPAC或oECD）即不需要再予确认。本原则亦适用于对此类方法略有改动的情况，如使用其他方法时，必须测定其重复性，但无须遵守Horwitz公式。

3）准确度：评价方法的准确度，至少需要4个已知被分析含量实验室制备的“合成的”制剂进行测定，其结果可用students t统计或附件Ⅱ中其他适用方法检验。

4）非分析物质的干扰：在评价准确度时，通常包含非分析物质的干扰，因赋形剂中的任何干扰物均会导致分析方法出现系统误差。然而分析时应同时测定不带赋形剂的空白样品，或证明其无干扰，如有干扰时可测定数量，样品色谱图和其他结果均应附上。当原药有效成份中有特定杂质时，必须证明在相同分析条件下此类杂质的响应值不应大于被分析物或内标总峰高的3％。如有此类偏离，必须在提交报告中说明其数据是否已经校正。

5）特异性：方法特异性应以被分析物质的特点来确定，通常对此类化合物进行质谱测定，如使用GC／MS，LC／MS的Th极管陈列检测器或峰收集后使用质谱测定。在使用色谱法测定时，通常以此作为鉴别有效成份或确认分析标准品的方法。当制剂分析是根据其中一种方法时，不需要重复此项工作。 对金属创新的色谱法，必须确定其特异性，如使用质谱法，则可由谱带来推断。实际被测定物质的种类应在提交仲裁时阐明，如果不可能，必须解释其理由，供讨论时考虑。

农药细度测定方法

农药粉剂的细度测定方法有两种：一种为干筛法．适用于粉剂；另一种为湿筛法，适用于可湿性粉剂。干筛法是将烘箱中干燥至恒重的样品，自然冷却至室温，并在样品与大气达到湿度平衡后，称取试样，用适当孔径的试验筛筛分至终点，称量筛中残余物，计算细度。湿筛法是较常用的一种方法。在此仅介绍湿筛法。

(1)测定原理

将称量好的试样放入烧杯中润湿、稀释，然后倒入湿润的试验筛中，用平缓的自来水直接冲洗，再将试验筛置于盛水的盆中继续洗涤，将筛中残余物转移至烧杯中，干燥残余物，称重，计算细度。

(2)仪器

①试验筛：适当孔径，并具有配套的接收盘和盖子。

②烧杯：250 mL,100 mL。

③带有橡皮罩的玻璃棒。

④干燥器。

⑤烘箱：在100℃以内控温精度为±2℃。

(3)测定步骤

①试样的润湿。称取试样20 g(准确至0.1g)，置于250 mL烧杯中，加入80 mL自来水，用玻璃棒搅动，使其完全润湿。如果试样抗润湿，可加入适量非极性润湿剂。

②试验筛的润湿。将试验筛浸入自来水中，使金属丝布完全润湿。必要时可在自来水中加入适量非极性润湿剂。

③测定。将烧杯中润湿的试样用自来水稀释至约150 mL，搅拌均匀后全部倒入润湿的标准筛中，用自来水冲洗烧杯，洗涤水并入筛中，直至烧杯中粗颗粒完全移至筛中为止。用直径为9～10 mm的橡皮管导出的平缓的自来水冲洗筛中试样，水速控制在4～5L/min,橡皮管末端出水口保持与筛缘平齐为度。在筛洗过程中，保持水流对准筛上的试样，使其充分洗涤(如果试样中有软团块，可用具有橡皮罩的玻璃棒轻压，使其分散)，一直洗到通过试验筛的水清亮透明为止。再将试验筛移至盛有自来水的盆中，上下移动洗涤筛缘(始终保持在水面之上)，重复至2 min内无物料过筛为止。弃去过筛物，将筛中的残余物冲洗至一角，再转移至已在100℃恒重的烧杯中。静置，待烧杯中颗粒沉降至底部后，倾去大部分水，加热，将残余物蒸发近干，于100℃(或根据产品的物化性能，采用其他适当温度)的烘箱中烘至恒重，取出烧杯置于干燥器中冷却至室温，称重。

(4)结果计算

式中，m1为粉剂(或可湿性粉剂)试样的质量，g；m2为烧杯中残余物的质量，g。

两次平行测定结果之差应在0.8％内。

14.2.6悬乳液分散稳定性的测定

悬浮剂的分散相主要为粒径0.5～5um的固体农药原药，加工时将原药和湿润剂、分散助悬剂、增黏剂、防冻剂等助剂和分散介质混合而成。当分散介质为水时，称为水悬剂，以矿物油或有机溶剂为分散介质时称为油悬剂。对于不含水或其他液体分散介质而又能在水或其他介质中很好分散，形成悬浮液的粉、粒或片状物的剂型，称为干悬浮剂。

悬浮剂的分散稳定性是悬浮剂产品质量好坏的重要检测性能之一，对制剂药效发挥有着重要的影响。通常影响分散稳定性的因素主要有粒子粒径的大小和分散助剂的性能。

(1)测定原理

悬浮剂是固体原药微粒均匀地分散在连续相中所组成的固一液分散体系，此体系为热力学不稳定体系，悬浮的粒子会很快发生颗粒凝聚，导致颗粒变大而沉降。在农药加工中，通过粒径大小的改变和分散助悬剂的加入，能有效地降低这一现象的发生。 在加工成制剂后，需观察悬浮剂稀释液在最初、放置一定时间和重新分散后该分散液的分散性。

(2)操作步骤

在室温下，分别向两个刻度量筒(量筒是否具塞？)中加标准硬水，用移液管向每个量筒，中滴加试样(按规定数量)，滴加时移液管尖端尽量贴近水面，但不要在水面之下。最后加标准硬水至刻度。戴布手套，以量筒中部为轴心，重复上下颠倒，确保量筒中液体温和地流动，不发生反冲，用其中一个量筒做沉淀和乳膏试验，另一个量筒做再分散试验。

①最初分散性。观察分散液的分散情况，记录沉淀、乳膏或浮油的体积。

②放置一定时间后的分散性：

沉淀体积的测定：

分散液制备好后，立即将分散液转移至乳化管中，盖上塞子，在室温下直立，用灯照亮乳化管，调整光线角度和位置，达到对两相界面的最佳观察，如果有沉淀(通常反射光比透射光更易观察到沉淀)，记录沉淀体积。

顶部油膏(或浮油)体积的测定：

分散液制备好后，立即将其倒入乳化管中，至离管顶端附近，戴好保护手套，塞上带有排气管的橡胶塞，排除乳化管中所有空气，去掉溢出的分散液，将乳化管倒置，在室温下保持一段时间，没有液体从乳化管排出就不必密封玻璃管的开口端，记录已形成的乳膏或浮油的体积。测定乳化管总体积，并以下式校正测量出的乳膏或浮油的体积

请问 有机磷农药的检测有哪些方法,哪些又是最新的方法

在检测技术方面，方法有很多，主要有酶抑制法、酶联免疫法、光度法、色谱法及质谱法等。目前国际上已普遍采用多残留检测技术。这些方面的建立得益于气质联用（GC-MS）、液质联用（LC-MS）技术的应用以及常规使用的气相色谱仪（GC）、液相色谱仪（LC）技术上新的突破，并提高农药定性定量、多农残检测、快速检测等方面发挥着巨大的作用，色谱法以成为目前检测的主流仪器。

2.1 酶抑制法

酶抑制法是利用杀虫剂可以抑制乙酰胆碱酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的，即乙酰胆碱酯酶或羧酸酯酶与样品反应，若酶的活性受到抑制，则表示该类杀虫剂的存在。因为酶的活性与杀虫剂的含量有关，测定酶活性的抑制率，即可得杀虫剂的残留量。应用抑制原理快速测定法只能判断是否有过高的有机磷和氨基甲酸酯农药，而不能判断超标的具体农药品种和残留量，因此只能作为快速测定方法。

2.2 酶联免疫测试法

酶联免疫检测法是利用化学药物在动物体中有促进其产生免疫抗体的原理，将某种农药与大分子化合物的复合体注入实验动物体内，使其对该种农药产生抗体，然后将抗体的抽取物与蔬菜样品农药残留抽取物进行离体试验，以比色的方式确认农药的残留量。这种结果精确、灵敏度高、特异性强，可采用试剂盒检测。 在实际应用中，农药种类繁多，制备抗体的难度较大，具有一定的盲目性。

2.3 气相色谱及其联用技术

气相色谱是一种简易、快速、高效和灵敏的现代分离分析技术，是农药残留测定不可或缺的手段，由于农药的种类很多，不同类型的农药，结构差异很大，而每一种检测器仅能对一类或几类原子和官能团进行响应，因而不同类型的农药常常需要采用不同类型的检测器，加上农药的残留一般都比较低，所以检测器的选择十分关键，如分析有机氯和拟除虫菊酯类农药采用电子捕获检测器（ECD）、分析有机磷农药采用火焰光度检测器（FPD）、分析含氮农药和氨基甲酸酯类农药采用氮磷检测器（NPD）。高灵敏的检测器可以检出1×10-10～1×10-12g的组分，适合农药微量和痕量分析。

气相色谱—质谱联用技术发挥气相色谱的高分离能力，又可发挥质谱法的高高鉴别能力，适用于多组分混合物中未知组分的定性鉴定，简化了多农残检测的分析步骤，而采用SIM模式仅对待测组分的定性离子进行采集，减少了杂质峰的干扰，提高了灵敏度。

2.4 液相色谱及其联用技术

相对于GC，液相色谱的适用性更广，可分析高沸点、热不稳定、非挥发性化合物。液相色谱质谱联用（LC-MS）对分析技术和仪器的要求高，具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量同时进行、结果可靠等优点。但液相色谱与质谱之间的接口技术比较复杂，因此LC-MS在检测农药残留方面落后于GC-MS。由于目前LC-MS接口技术还没有真正地实现标准化，加之LC-MS对操作者的水平和仪器要求比较高，因此它在农残检测方面没有GC-MS普及。但LC-MS的飞速发展已成为发达国家在各种基质中微量极性农药检测手段。在多农残残留分析中，LC-MS技术使用最多的是四极质量分析器。由于质谱仪通用性，LC-MS在多种类多成分的农药残留检测中越来越广泛，如我国标准GB/T -2026建立的粮谷中372种农药残留的LC-MS方法和国外环境样品中多农残分析。

3.CTI华测检测农药残留测试服务

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