农药残留质谱怎么检测 农药残留检测教程

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简述农药残留检测前处理步骤及检测方法

检测前处理程序

经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。

农药残留检测技术

农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。

1、光谱法

光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定的环境下发生氧化、磺酸化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量测定。检出限在微克级。它可直接检测固体、液体及气体样品,对样品前处理要求低、环境污染小,分析速度快。

但是,光谱法只能检测一种或具有相同基团的一类有机磷农药,灵敏度不高,一般只能作为定性方法。

2、酶抑制法

酶抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常神经传导,使昆虫中毒致死这一昆虫毒理学原理进行检测的。

3、色谱法

色谱法是农药残留分析的常用方法之一,它根据分析物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等) ,然后送到记录仪记录下来的方法。主要有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。

4、快速检测技术

常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。

化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。

免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（ELISA），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。

酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。

活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。

参考资料来源：百度百科-农药残留检测

怎样检测农药残留？

以分光光度计测试（412nm波长）时，按下式计算抑制率：抑制率(%)=[(ΔΑ0－ΔΑt )/ΔΑ0]×100。

在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关系。

正常情况下，酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解，其水解产物显色剂反应，产生黄色物质，用农药残留检测仪器测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。

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扩展资料

食品中的农药残留分析为在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量。农药残留的一般分析过程为提取-净化-检测。经典的农药残留分析步骤通常是：水溶性溶剂提取-非水溶性溶剂再分配-固相吸附柱净化-气相或液相色谱检测。

其中提取和净化为前处理部分，样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分，还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质，避免对色谱柱和检测器等的污染，减少对检测结果的干扰，提高检测的灵敏度和准确性。因此提取、净化是农药残留分析过程中一个十分重要的前处理步骤，其好坏直接影响到分析结果的正确性和可靠性。

经典的提取、净化方法主要有：振荡浸取、组织捣碎、超声波提取、索氏提取、液-液分配、柱层析、共沸蒸馏等技术。随着科技的进步，样品前处理技术向着省时、省力、廉价、节省溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。

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中药农药残留一般怎么检测

农药残留需要根据农药名录检测，需要通过色谱比对标准样品含量及谱线确定有无及多少，如果不明其中有什么时很难检测

农药的残留是怎么检测的？

农药速测卡的使用方法

一、整体测定法

1、选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL纯净水或缓冲溶液，震摇50次，静置2min以上。

2、取一片速测卡，撕去上盖膜，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时，在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。

3、将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。根据白色药品的颜色变化判读结果。

4、每批测定应设一个纯净水或缓冲液的空白对照卡。

二、表面测定法（粗筛法）

1、擦去蔬菜表面泥土，滴2-3滴洗脱液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。

2、取一片速测卡，撕去上盖膜，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。

3、放置10min以上进行预反应，有条件时，在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。

4、将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。根据白色药品的颜色变化判读结果。

5、每批测定应设一个洗脱液的空白对照卡。

结果判定：

与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果，不变蓝为强阳性结果，说明农药残留量较高，显浅蓝色为弱阳性结果，说明农药残留量相对较低。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。 对阳性结果的样品，可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量。

附加说明：

1、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提或采用表面测定法。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。

2、当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，药片加液后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以空白对照卡用手指（体温）捏3min时可以变蓝，即可往下操作。注意样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。空白对照卡不变色的原因：一是药片表面缓冲溶液加的少、预反应后的药片表面不够湿润，二是温度太低。需进行适当的保温。

3、速测卡对农药非常敏感，测定时如果附近喷洒农药或使用卫生杀虫剂，以及操作者和器具沾有微量农药，都会造成对照和测定药片不变蓝。

4、红色药片与白色药片叠合反应的时间以3min为准，3min后蓝色会逐渐加深，24h后颜色会逐渐褪去。

保存条件:

阴凉、干燥、避光保存，有条件者放于4℃冰箱中最佳。农药速测卡开封后最好在三天内用完，如一次用不完可存放在干燥器中，一周内用完。保质期1年。