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丙酮溶解百菌清侧六氯苯 丙酮 杀菌

2025-11-18 投稿人 : 懂农资网 围观 : 8484 次

丙酮溶解百菌清侧六氯苯的科学原理与应用

作为一名农业方面的专家,我深知农业生产中对于病虫害的防治是至关重要的。而在病虫害防治中,农药的应用是不可或缺的环节。而丙酮溶解百菌清侧六氯苯则是一种常用的农药,本文将围绕丙酮溶解百菌清侧六氯苯展开阐述。

一、丙酮溶解百菌清侧六氯苯的科学原理

丙酮溶解百菌清侧六氯苯,其实是指将百菌清侧六氯苯通过丙酮进行溶解的过程。那么,为什么要用丙酮来溶解百菌清侧六氯苯呢?这是因为百菌清侧六氯苯是一种难溶于水的农药,而丙酮具有良好的溶解性,能够将百菌清侧六氯苯充分溶解,使其更易于使用。

丙酮溶解百菌清侧六氯苯的原理是,丙酮分子与百菌清侧六氯苯分子之间存在着一定的相互作用力。在丙酮中,百菌清侧六氯苯分子受到了溶剂分子的包裹,从而分散在丙酮中形成了一个稳定的溶液体系。

二、丙酮溶解百菌清侧六氯苯的应用

丙酮溶解百菌清侧六氯苯广泛应用于农业生产中的病虫害防治,特别是一些难治性病虫害的防治。具体来说,主要有以下几个方面:

1.果树病虫害防治

丙酮溶解百菌清侧六氯苯可用于果树病虫害的防治。例如,用丙酮溶解百菌清侧六氯苯喷洒在苹果、梨、桃等果树上,可以有效地防治果树上的蚜虫、叶螨等害虫。

2.蔬菜病虫害防治

丙酮溶解百菌清侧六氯苯也可用于蔬菜病虫害的防治。例如,用丙酮溶解百菌清侧六氯苯喷洒在甘蓝、茄子、辣椒等蔬菜上,可以有效地防治蔬菜上的蚜虫、白粉虱等害虫。

3.棉花、水稻等作物的病虫害防治

丙酮溶解百菌清侧六氯苯还可用于棉花、水稻等作物的病虫害防治。例如,在棉花、水稻等作物上喷洒丙酮溶解百菌清侧六氯苯,可以有效地防治棉铃虫、稻飞虱等害虫。

三、用户关心的相关问题

1.丙酮溶解百菌清侧六氯苯的使用方法是什么?

使用丙酮溶解百菌清侧六氯苯时,一般需要将百菌清侧六氯苯与丙酮按一定的比例混合,制成丙酮溶液。具体比例可根据不同作物、不同病虫害情况而定。在使用时,可用喷雾器将丙酮溶液均匀喷洒在植物上。需要注意的是,使用农药时一定要遵循农药使用规定,注意安全用药。

2.丙酮溶解百菌清侧六氯苯的存储方法是什么?

丙酮溶解百菌清侧六氯苯应存放在阴凉、干燥、通风良好的地方,避免阳光直射和高温环境。同时,要远离火源和易燃物品,以免发生火灾。存放时要注意密封,避免溶液挥发和水分进入。

3.丙酮溶解百菌清侧六氯苯的使用注意事项有哪些?

使用丙酮溶解百菌清侧六氯苯时,一定要遵守农药使用规定,注意安全用药。具体注意事项如下:

1.使用前要认真阅读产品说明书,了解使用方法和注意事项;

2.在使用前要做好防护措施,佩戴好防护用品,避免直接接触农药;

3.使用时要注意风向,避免农药喷洒到人体或动物身上;

4.使用后要及时清洗喷雾器等工具,避免农药残留;

5.使用后要妥善保存农药,避免误食或误用。

参考资料:

1.《农药使用与管理手册》;

2.百度百科:丙酮溶解百菌清侧六氯苯。

相关拓展:

问:滴滴涕、六氯苯、苯并(a)芘的气相色谱法测定

方法提要

六纤盯六六、滴滴涕、六氯苯、苯并(a)芘等易溶于正己烷有机溶剂。方法利用正己烷液-液萃取地下水中上述半挥发性有机污染物,样品提取液经浓缩、富集后气相色谱-电子捕获检测器检测六六六、滴滴涕、六氯苯等11种有机氯农药,高效液相色谱-荧光-紫外检测器串联检测苯并(a)芘。

方法适用地下水、地表水中六六六、滴滴涕、六氯苯、苯并(a)芘等12种半挥发性有机污染物的测定。方法检出限与仪器灵敏度和样品基质等滚竖睁条件有关。当取样量为1.0L时,本方法检出限在0.5~1.0ng/L之间。

仪器

气相色谱仪,带电子捕获检测器。

高效液相色谱仪,带荧光检测器和紫外检测器。

旋转蒸发器。振荡器,具有调速、定时功能。

12位恒温水浴、可控气流氮吹仪。

带内衬有聚四氟乙烯膜的螺旋盖1L棕色样品瓶。

1L分液漏斗,带聚四氟乙烯活塞。

10μL、50μL、100μL、1000μL微量注射器。

带有1mL定量管的25mLKD浓缩瓶。

色谱柱美国J&W公司,DB-5,30m×0.25mm,0.25μm膜厚;或澳大利亚SGE公司,HT8,25m×0.22mm,0.25μm膜厚;Rtx&#;-CLPesticides2毛细管色谱柱(30m×0.25mm,膜厚0.25μm);Water公司LC-PAH专用不锈钢柱分析柱(250mm×4.6mm,颗粒直径5μm);C18液相色谱柱,250mm×Φ4.6mm,填料粒径为5μm的不锈钢柱。

试剂

无水硫酸钠,氯化钠优级纯,分别在600℃马弗炉中灼烧4h,放置在干燥器中备用。

正己烷、丙酮、甲醇均为农残级。正己烷、丙酮浓缩100倍后目标化合物浓度低于方法检出限以下。甲醇浓缩10倍后目标化合物浓度低于方法检出限以下。

标准储备溶液滴滴涕和六六六有机氯农药混合标准溶液、六氯苯、苯并[a]芘,均购自国家标准物质研究中心;所有的标准溶液均在-18℃下保存备用。

替代物标准溶液2,4,5,6-四氯间二甲苯、二丁基氯菌酸酯分别为50μg/mL、100μg/mL,以正己烷逐级稀释配制成浓度为1.0μg/mL的标准溶液。三联苯,称取0.0100g三联苯(购自美国SUPELCO公司)于100mL容量瓶中,甲醇溶解、定容。再用甲醇逐级稀释储备液配制成质量浓度为1.0μg/mL的标准溶液。所有的替代物标准溶液均应在-18℃保存。在试样处理前分别将替代物标准加入到每一个空白、试样中,用以监测分析过程中是否存在污染、干扰和基体效应等。标准系列中也应添加相同量大岁的替代物标准。

载气氮气,纯度99.999%。

针头过滤器孔径0.45μm,直径4mm,聚四氟乙烯滤膜。

样品的采集与保存

1)将水样缓慢加入预清洗的1L棕色样品瓶中至瓶满,顶上不留空间,迅速拧紧内衬有聚四氟乙烯膜的螺旋瓶盖,立刻贴上标签,标明有关信息后放入低温冷藏设备中,并尽快送实验室检测。

2)未被及时分析样品,需在4℃下冷藏保存。样品需在7d内提取,40d完成检测。每个样品一般采双样或更多样品数。

分析步骤

1)有机氯农药、苯并[a]芘的提取。将1.0L水样转入已加有30gNaCl的分液漏斗中,用15mL丙酮分三次润洗样品瓶内壁并倒入分液漏斗中,随后再分别加入浓度同为1μg/mL的三联苯、2,4,5,6-四氯间二甲苯与二丁基氯菌酸酯混合替代物标准溶液50μL、40μL以及50mL正己烷。轻摇分液漏斗放气并安装于振荡器上,振摇5min。静止10~30min后(视两相分开情况而定),将正己烷层转入250mL三角瓶,再对水相进行第2次、第3次萃取,正己烷用量改为25mL,处理步骤同上,合并三次有机相。向有机相中加入少量无水硫酸钠(除水),稍稍振动放置少于30min后锥形漏斗过滤。有机相在35℃恒温水浴上旋转蒸发浓缩,当浓缩至5~10mL时,定量转移至带有1mL定量管的25mLK.D瓶中,氮吹,定容至1.00mL。

用洁净的巴氏滴管从定容的试样溶液中移取近0.5mL至500μL内衬管中用于有机氯农药气相色谱分析,同时使余下样品体积准确至0.50mL,加入5滴甲醇,氮气换相。当瓶中溶液近干时,用甲醇定溶至0.50mL,0.45μm有机相滤膜过滤,高效液相色谱测定其中的苯并[a]芘。

2)校准曲线。有机氯农药标准系列:0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL,正己烷介质。苯并[a]芘标准系列:0ng/mL、2.15ng/mL、4.29ng/mL、13.4ng/mL、26.8ng/mL、53.6ng/mL、80.4ng/mL,甲醇介质。

3)气相色谱条件。进样口温度260℃,不分流进样,进样量1μL。柱前压9×6894.76Pa,总流量12.9mL/min,柱流量1.66mL/min,吹扫流量3.0mL/min。检测器(ECD)温度320℃,尾吹流量30mL/min。升温程序:初温90℃,保持1min;以10℃/min升温至200℃保持2min;再以5℃/min升温至250℃,最后以10℃/min升温至310℃保持5min。

4)高效液相色谱条件。流动相为甲醇溶液,流速1.0mL/min(恒流方式)。柱温,40℃。紫外检测器,波长280nm。荧光检测器,0~6min时激发(Ex)波长250nm,发射(Em)波长370nm;6~20min时激发(Ex)波长294nm,发射(Em)波长430nm。

5)仪器的调试。预热运转至获得稳定基线,调整气相色谱、高效液相色谱仪,观察色谱峰峰形是否对称,并使其各色谱峰达到预期分离效果和分析灵敏度。用DDT、异狄氏剂检查色谱进样口是否存在活性点和污染,如果DDT、异狄氏剂分解率超过15%,需要清洗或更换内衬管,如必要还需清洗进样口。

定性与定量分析

1)定性分析。采用与标准样品中目标物保留时间相比较的方式对样品中目标物进行定性分析,样品目标物保留时间应在标准目标物保留时间的3倍标准偏差之内。对有有机氯农药检出的试样,应用性质不同的色谱柱重新分析或GC-MS分析确认。对含量较高或有干扰存在的苯并[a]芘试样应同时考察荧光、紫外等高效液相色谱图,如仍不能确定,需用GC-MS分析确认。

2)定量分析。外标法定量。试样溶液的介质与标准溶液介质一致,试样与标准溶液的仪器分析条件一致,试样与标准溶液同时分析。

3)结果计算。利用仪器工作软件,建立峰面积与目标化合物浓度的响应关系y=kx+b。也可利用EXCEL软件建立浓度与峰面积响应关系。其中y为峰面积,x为目标化合物浓度,k为方法的灵敏度,b为截距,反映了系统误差。实际分析中相关系数应满足≥0.995,b与零没有显著性差异。当试样测定后得到峰面积,可通过回归方程y=kx+b计算出样品测定浓度Ai;或通过平均响应因子计算出样品测定浓度Ai(平均响应因子的相对标准偏差RSD≤20%)。对于含量接近检测限水平的目标化合物,可以采用与之浓度相近的标准单点校正。对自动积分的峰面积应逐个检查峰面积基线是否合理,对不合理基线应手动修正。

试样中目标合物浓度的计算参见式(82.15)。

方法性能指标

1)有机氯农药、苯并[a]芘标准系列分别在0.40~80ng/mL和0.20~80.4ng/mL之间得到的线性方程及相关系数见表82.25。

表82.25线性方程及相关系数续表

2)方法的精密度、检出限及加标回收率。向1.0L样品溶液中分别加入20μL1μg/mL的9种有机氯标准溶液、5μL2.68μg/mL的苯并[a]芘标准溶液,再加入60μL1.0μg/mL的三联苯替代物标准溶液、40μL1.0μg/mL的2,4,5,6-四氯-间二甲苯与二丁基氯菌酸酯替代物标准,液-液萃取,余下操作同水样处理过程。平行8次基体加标回收实验,获得方法精密度、基体加标回收率。分析结果见表82.26。方法检出限定义为目标化合物3倍于噪声信号所对应的浓度。目标化合物检出限见表82.26。

表82.26方法精密度、检出限及加标回收率

3)色谱图的考察。有机氯农药、苯并[a]芘标准溶液及实际水样的色谱图分别见图82.5和图82.6。

质量控制

加标回收。每批试样或至少20个试样要进行一次实验室空白试剂加标分析,每种待测组分的浓度至少是检出限的10倍左右。按回收率百分数来计算准确度。假如任何一种组分回收率不在65%~130%范围内,表明该试样可能存在问题,需要查找原因。如果试样和分析系统不存在问题,应重新分析试样,若分析结果仍超出控制限,表明实验室的分析性能处于受控,回收率超标是由试样基体引起的,而不是分析系统造成的。

图82.5有机氯农药标准溶液与实际样品的气相色谱图图82.6苯并[a]芘标准溶液与实际样品的高效液相色谱图(荧光检测)

空白和平行双样分析。每批试样或至少20个试样必须至少进行一个全流程试剂空白和一个平行双样分析,以监测分析流程中玻璃器皿、试剂、溶剂等带来的干扰和试样分析精度。

定期用p,p'-DDT或异狄氏剂检测气相色谱进样口,防止进样口活性较大导致待测目标物降解或丢失,并及时维护分析系统。当DDT或异狄氏剂分解率>15%,需清理或更换汽化室内衬管。分解率计算公式如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

确证检查。校正时间为每日分析的开始和分析结束,以评价分析系统是否正常。当分析超过8h或每分析10个试样后,应用确证标准检查仪器的工作状态,确证标准浓度以初始标准系列中间浓度为好,确证标准与最初标准相比偏离大于20%,需重新测定标准系列,若偏离仍大于20%,需重新配制标准曲线代替原来的标准曲线。

替代物标准回收率。替代物回收率限值应必须控制在下述限值之内(表82.27)。

表82.27替代物回收率限值

注意事项

1)苯并[a]芘易见光分解,因此分析全过程尽量在暗处操作。采用棕色样品瓶。

2)有机溶剂萃取含有悬浮颗粒物、沉淀杂质,或有颜色的样品时,易发生乳化现象。可以在萃取前用少量脱脂棉塞住锥形漏斗,过滤除去沉淀或悬浮物。当样品溶液全部过滤后,用少量正己烷冲洗漏斗,并将正己烷淋洗液承接入水样中。当正己烷萃取水样发生乳化现象时,向分液漏斗中加入0.1g的NaCl,也可将乳化层转移到250mL分液漏斗中进行二次萃取。乳化现象较严重时,需要进行冷冻处理。

问:谷物中的农药残留,有时可以采用什么方法楼主,您好。食品的农药残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量。由于食品中农药残留水平一般在mg/kg~μg/kg之间,因此要求分析方法灵敏度高、特异性强。对于未知农药施用史的食物样品,经常采用多组分残留分析的方法。由于各类食物样品组成成分复杂,而且不同农药品种的理化性质存在差异,因而没有一种多组分残留分析方法能够覆盖所有的农药品种。  近年来,农药残留分析方法趋向于选择性强、分辨率高和检测限低以及操作简便。主要表现在由单一种类农药多残留分析向多品种农药多残留分析发展,而且对农药的代谢物、降解物以及轭合物的残留分析给予了更多的关注。本文简要综述近几年来农药残留分析技术及方法学的进展。  1、食物中农药残留的特点及样品前处理技术食物样品组成复杂,基质成分与目标物含量相差悬殊,且存在农药的同系物、异构体、降解产物、庆碧代谢产物以及轭合物的影响。由于环境的迁移作用,环境中残留的各种化学污染物核枯也可能在农作物组织中蓄积,从而增加了食品农药残留分析的难度。农药残留测定之前要有适合于各种食品和目标物理化性质的萃取、净化、浓缩等预处理步骤,这些预处理过程往往在分析中起着主要作用。食物样品中农药提取、净化等前处理方法有其特殊性,对于不同性质样品中的不同目标物需要采用不同的前处理技术。  食品农药残留分析中,食物样品的净化要尽可能的除去与目标物同时存在的杂质,以减少色谱图中的干扰峰,同时避免杂质对色谱柱和检测器的污染。食物样品的净化,尤其是含脂质较多的食物样品净化,一直是分析工作者研究的重点,除采用常规的吸附柱分离、液-液分配、共沸蒸馏等净化措施外,更多的采用现代分离分析技术。  在农药残留分析技术发展的历程中,对气相色谱(GC)和液相色谱(LC)等各种仪器的分析速度、分辨能力和自动化程度进行了大量的研究,相比之下,对样品的制备技术关注不够。在很长的时间内,一直沿用经典的索氏提取、液-液分配、Florisil、硅胶、硅藻土及氧化铝柱色谱、共沸蒸馏等技术,尽管这些技术不需要昂贵的设备和特殊仪器,但却是整个分析过程中最费时费力、最容易引起误差的环节,且大量有机溶剂的使用,造成了对环境的污染。进入90年代后,样品萃取净化技术有了较快的发展,最受普遍重视的如固相萃取法(SPE)、凝胶渗透色谱法(GPC)及超临界流体萃取法(SFE),得到不断改进和应用。为此,样品前处理技术的研究成为分析化学领域中最为活跃的前沿课题之一。  1.1固相萃取法自美国Waters公司的Sep-pak投放市场后,固相萃取法(SPE)技术取得很大进步,各种C8、C18、腈基、氨基和其它特殊填料的微柱相继得到应用。Schenck用Florisil微柱净化,测定食物中有机氯农药(OCs)残留;Wan简化了植物油中OCs残留分析时硅胶柱的净化方法,减少了有机溶剂的使用;Armishaw比较了动物脂肪OCs残留测定时,GPC、吹扫共馏、Florisil柱色谱的净化;Bentabol用半制备C18柱分离食用油中的OCs和有机磷农药(OPs)。Gillespie用多柱SPE净化植物油和牛脂中的OCs及OPs,油或脂质样品用己烷溶解后,首先经Diatoma-ceousearth(extrelutQE)柱和C18键合硅胶(ODS)微柱处理,洗脱液分为两部分,一份浓缩后,丙酮溶解,用GC-火焰光度检测器(FPD)测定OPs,另一份经氧化铝微柱处理,进一步除去脂质,用GC-电子捕获检测器(ECD)测定OCs。  1.2凝胶渗透色谱法凝胶渗透色谱法(GPC)是一种快速的净化技术,应用于农药残留分析中脂类提取物与农药的分离,是含脂类食物样品农药残留分析的主要净化手段。Stienwandter总结了凝胶色谱在农药残留分析中的应用;李洪波[用交联聚苯乙烯凝胶(NGX-01)净化食物样品中OPs;李怡用Bio-BeadsS-X3净化乳品中氨基甲酸酯类农药(NMCs)。Chamberlain采用10%乙酸乙酯和石油醚洗脱,以Bio-BeadsS-X3解决了脂肪和油样的分离。Hong用溶剂提取,Bio-BeadsS-X3净化,GC-ECD-氮磷检测器(NPD)测定大豆和大米样品25种农药,并用GC-MS-选择离子监测(SIM)确证。Florisil、氧化铝及硅胶柱主要用于非脂质誉氏举食品净化处理,采用常规的净化方法,不能保证极性农药OPs在脂质性食品中的定量回收。Sannino用Bio-BeadsS-X3的GPC净化方法,分析了7个脂质性食品中39种OPs及其代谢产物,并进一步进行GC-MS-SIM确证和定量。Hop-per用GPC净化,GC测定了谷物中OPs、OCs及拟除虫菊酯;Holstege采用凝胶渗透色谱法净化,进行了43种OPs、17种OCs及11种NMCs多残留分析。  1.3超临界流体萃取法继超临界流体色谱(SFC)之后,90年代出现了超临界流体萃取技术(SFE)。常规分析时,需要用有机溶剂提取样品,提取的样品量为50~100g,在进行溶剂浓缩的过程中,可能使易挥发的农药损失或使某些农药降解。SFE的样品用量少,样品提取在低温下进行,避免了农药的损失及降解,大大提高了分析方法的可靠性,并使得分析时间缩短,排除了有机溶剂的污染。Lehotay建立了食品中农药多残留分析的SFE方法;Snyder在OCs和OPs测定中,比较了用3%甲醇为改性剂的CO2净化与索氏提取法的效率。对于含水量高的样品,SFE的使用受到限制,为了提高SFE的使用效率,采用冻干样品和混合样品,以吸收水分。Valverde-Garcia用硫酸镁为干燥剂吸收样品中的水分,以SFE提取甲胺磷;用无水硫酸镁制备蔬菜样品(硫酸镁∶样品=5∶7),用SFE提取辣椒和西红柿中非极性和中极性农药。SFE是食品农药多残留分析中具有发展前景的新技术,可以替代溶剂提取方法,但在常规分析中还未得到广泛应用。  2、测定方法色谱法仍是农药残留分析的常用方法。对于挥发性农药常用GC测定;对于挥发性差、极性和热不稳定性的农药则采用LC测定。目前,在农药残留分析中使用的方法有GC、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、液相色谱-质谱法(LC-MS)、SFC及毛细管电泳法(CE)和酶联免疫吸附测定法(ELISA)等。Fodor-Csorba综述了食物中农药分析的色谱方法,概括了薄层色谱法(TLC)、GC、SFC及HPLC在食物样品分析中的应用;Leim总结了脂类食物中有机农药的分析方法;Sharp总结了谷物中OPs、拟除虫菊酯和NMCs的提取、净化及测定方法;Torres总结了水果、蔬菜中农药残留的测定方法;宫田晶弘用GC、GC-MS-电子轰击源(EI)及GC-离子阱质谱(ITMS)-化学电离源(CI)测定苹果、香蕉、小麦及大米中的41种OPs、23种NMCs,并对三种方法进行了比较。色谱法在农药残留分析中发挥了重要的作用。  2.1GC法和GC-MS法以非极性或弱极性为固定相的毛细管柱GC得到广泛使用,取代了传统的填充柱GC。GC-MS和GC-MS-MS联用技术日臻成熟,质谱法已成为农药残留分析的常用方法。由于串联质谱(MS-MS)可以减少干扰物的影响,提高仪器的灵敏度,所以MS-MS是化合物结构分析及确证的有效手段。由于GC-离子阱的串联质谱用于农药残留分析时,可得到fg水平的灵敏度,所以离子阱技术将是农药残留分析发展的趋势。Lehotay用SFE提取,GC-ITMS分析了水果、蔬菜中OCs、OPs、氨基甲酸酯类农药(MCs)、拟除虫菊酯及其它农药,共46个品种。Py-lypiw用GC-单离子检测(MSD)分析了18种OCs,最低检出量为10μg/kg;Valaerd-Garcia用GC-MSD检测了蔬菜中噻嗪酮的残留;Fillion用乙腈提取水果、蔬菜样品,盐析分层,活性炭柱净化,用GC-MSD分析了189种农药残留,并用HPLC的荧光检测法测定了10种氨基甲酸酯农药残留。Hogendoorn用改良方法分析了2000个水果、蔬菜样品中125种农药。Miyahara用SFE净化,GC-ITMS测定了蔬菜中五氯硝基苯(PCNB)及代谢物的残留;采用SFE与GC-ITMS联用检测蔬菜中六氯苯(HCB)的残留。GC-ITMS用于常规的定量测定还有待进一步发展。  2.2HPLC法及LC-MS法对于受热易分解或失去活性的物质,不能直接或不适合用GC分析。正是由于许多有机化合物的强极性、热不稳定性、高分子量和低挥发性等原因,从而推动了液相色谱技术的进步。  农药残留分析中,通常使用C8及C18反相高效液相色谱法,而以硅胶、腈基、氨基为极性键合相的色谱柱则用于特定的分析;短柱或小口径柱可提高分析速度。除采用固定波长或可变波长的紫外检测器外,二极管矩列紫外检测器和质谱检测器可用于结构鉴定。  HPLC与SFE联用可以提高分析方法的选择性,并使净化与分析过程结合,减少中间步骤造成被分析组分的丢失。HPLC与MS联用研究起步于70年代,与GC-MS相比,LC-MS的衔接更为复杂,目前LC-MS联用已出现多种接口方式,如电喷雾接口(ES)、热喷雾接口(TS)、离子喷雾接口(IS)、大气压化学电离接口(APCI)以及粒子束接口(PB)。LC与快原子轰击质谱(FAB-MS)以及傅立叶变换红外光谱联用技术(FTIR)在农药残留分析中也得到应用。  HPLC和LC-MS广泛应用于不易挥发及热不稳定化合物的分析,是农药残留定性、定量分析的有效手段,尤其是氨基甲酸酯农药(MCs)的检测。Yang[31]总结了NMCs残留分析的进展;Krause建立了氨基甲酸酯的荧光测定法,食物样品用甲醇提取,乙腈-二氯甲烷液液分配,活性炭-celite柱净化,反相LC分离,邻苯二醛衍生,检测限为5~50μg/kg,结果用MS确证。Seiber采用perfluorracyl衍生,分析了谷物中的氨基甲酸酯;Lau用trifluoroacetyl衍生分析了谷物中的混杀威;Bakowski用heptafluo-robutyryl衍生,用GC-EIMS测定了肝组织中10种苯基-N-甲基氨基甲酸酯;Ali对牛肉、猪肉和家禽组织的氨基甲酸酯进行分析。Liu等用LC-MS对水果、蔬菜中的涕灭威、增效砜等19种农药进行检测,检测限为0.025~1mg/kg。Newsome[38]比较了LC-APCI-MS和LC-柱后衍生荧光法测定食品中NMCs,在10~100μg/kg范围内,两种检测器的检测结果良好,但由于两种均为非特异性检测器,都存在基质干扰,为了准确测定含量,应使用高分辨的MS进行确证。  2.3SFC方法SFC是以超临界流体为流动相的色谱方法。超临界流体既具有液体的强溶解性能,适合于分离挥发性差和热不稳定的物质;又具有气体的低粘度和高扩散性能,传质速度快,使得分析速度提高;同时,SFC可以使用GC或HPLC的检测器以及与MS、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)联用。毛细管超临界流体色谱(CSFC)的进展,促进了SFC技术的进步。CSFC-MS是近年来发展的联用技术,由于CSFC克服了GC和LC的不足且具有二者的优点,所以CSFC-MS联用较GC-MS和LC-MS联用有更多的优越性。CSFC-MS主要用于大分子量、热不稳定的复杂混合物分析,尤其对热不稳定的物质,不能用GC直接分析,而LC的选择性和灵敏度又不够,如采用CSFC-MS,可较方便地分离检测。农药中含有S、P等杂原子时,极性较强,用GC和LC难于分析,痕量分析尤为困难。采用CS-FC结合选择性强的检测器,如FPD、NPD、ECD等,是农药痕量分析的理想方法。在CO2中添加1%甲醇作为改性剂,使极性农药得到很好地分离,消除了色谱峰的拖尾。但是农药残留分析中,SFC主要用于非极性或弱极性的物质,如何分析极性物质,将是今后的研究方向。  2.4TLC方法TLC无需特殊设备,简便易行,可同时分析多个样品,多用于复杂混合物的分离和筛选。TLC除用特殊的显色剂观察斑点颜色和用Rf值定性外,与其它技术的联用不仅可以定性,而且可对样品中被分离的一种或多种成分进行定量分析。80年代发展起来的高效薄层色谱法(HPTLC)与扫描技术结合,是一种易于建立和掌握的半定量技术。欧盟国家采用自动化多通道展开技术,用HPTLC定量筛选了饮水中256种农药残留。  2.5CE方法由于CE具有分离效率高、快速、样品用量少等特点,近年来得到了迅速发展,各种分离模式相继建立,高性能的商品仪器不断推向市场。对于无电荷的分子,开发了胶束电动色谱法(MEKC),拓宽了CE的应用范围。毛细管电泳与质谱联用(CE-MS)可用于谷物和其它基质中带电荷基团的农药及其代谢物残留检测。CE可与原子分光光度法联用,如与原子吸收分光光度计(AAS)、电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ICP-AES)和ICP-MS联用。Cancalon[40]综述了CE和CE-MS在农药残留分析中的应用。  2.6生物技术生物技术在农药残留分析中的应用不断增加,尤其是乳制品工业。生物技术包括免疫测定法、生物测定法和生物传感器技术及免疫亲和色谱法。免疫测定法取决于抗体与底物的相互作用,目标物与抗体结合后,酶促反应产生颜色变化,用比色法测定目标物浓度。Kramer总结了生物传感器和免疫传感器的构件、技术特点及其应用。  抗体与抗原的特异结合为农药残留分析提供了技术保证,许多市售试剂盒的应用,使免疫测定成为各类农药残留检测的有效手段,使农药残留分析时间缩短,操作人员劳动负荷量减少。免疫方法常与其它技术联用,如ELISA与传统的提取和净化方法、SFE、HPLC及GC-MS联用;免疫亲和色谱法与MS联用以及在机器人辅助下自动的免疫化学方法都有应用报道。有报道[41]用SFE-ELISA分析了大麦中杀螟硫磷、甲基毒死蜱及甲基嘧啶磷;用HPLC-ELISA测定水果、蔬菜中噻菌灵。由于免疫分析成本低、快速、可靠,且传感器灵敏度高,并有自动化装置,因而广泛用于农药残留的监测及人与环境接触等研究。  3、  随着各种新技术的应用,农药残留分析方法日趋系统化、规范化,并向小型化、自动化方向发展。同时,由于在线联用技术可避免样品转移的损失,减少各种人为的偶然误差,因此将是农药残留分析方法研究的重点。问:何为MET溶剂和丙酮能否相互代替?MET是甲缩醛,是良好的有机溶剂.除易燃外,化学性质比较稳定,分子极性也与丙酮大体相当,应该可以与丙酮相互替代.问:能被丙酮溶解的是A解析:

各类溶剂所能溶解的成分:①水:生物碱盐、氨基酸、蛋白质、糖类、无机盐等;②甲醇、乙醇(与水任意比例混溶):苷类、生物碱类、鞣质及极性大的苷元;③三氯甲烷或乙酸乙酯:游离生物碱、有机酸、蒽醌、黄酮、香豆素等苷元;④石油醚:油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾体及三萜类化合物。