农药残留检测的试剂如何配备 农药残留试验

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农药残留检测的试剂如何配备 农药残留试验

做农药残留中加多少无水硫酸钠

食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后在载气携带下于色谱柱中分离，由火焰光度检测器检测。当含有机磷的试样在检测器中的富氢焰上燃烧时，以HPO碎片的形式，放射出波长为526nm的特性光，这种光经检测器的单色器（滤光片）将非特征光谱滤除后，由光电倍增管接收，产生电信号而被检出。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。

实验步骤酶制剂

（一）样品处理

1．蔬菜：取适量蔬菜擦净,去掉不可食部分后称取蔬菜试样，将蔬菜切碎混匀。称取10.0g混匀的试样，置于250mL具塞锥形瓶中，加30g～100g无水硫酸钠脱水，剧烈振摇后如有固体硫酸钠存在，说明所加无水硫酸钠已够。加0.2g～0.8g活性炭脱色。加70mL二氯甲烷，在振荡器上振摇0.5h，经滤纸过滤。量取35mL滤液，在通风柜中室温下自然挥发至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入10mL具塞刻度试管中，并定容至2mL，备用。

2．谷物：将样品磨粉（稻谷先脱壳），过20目筛，混匀。称取10g置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝（小麦、玉米再加0.2g活性炭）及20mL二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，滤液直接进样。若农药残留过低，则加30mL二氯甲烷，振摇过滤，量取15mL滤液浓缩，并定容至2mL进样。

3．植物油：称取5.0g混匀的试样，用50mL丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中，摇匀后，加10mL水，轻轻旋转振摇1min，静置1h以上，弃去下面析出的油层，上层溶液自分液漏斗上口倾入另一分液漏斗中，当心尽量不使剩余的油滴倒入（如乳化严重，分层不清，则放入50mL离心管中，于2500r/min转速下离心0.5h，用滴管吸出上层清夜）。加30mL二氯甲烷，100mL50g/L硫酸钠溶液，振摇1min。静置分层后，将二氯甲烷提取液移至蒸发皿中。丙酮水溶液再用10mL二氯甲烷提取一次，分层后，合并至蒸发皿中。自然挥发后，如无水，可用二氯甲烷少量多次研洗蒸发皿中残液移入具塞量筒中，并定容至5mL。加2g无水硫酸钠振摇脱水，再加1g中性氧化铝、0.2g活性炭（毛油可加0.5g）振荡脱油和脱色，过滤，滤液直接进样。如自然挥发后尚有少量水,则需反复抽提后再如上操作.

（二）色谱条件

1．色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1.5m～2.0m。

（1）分离测定敌敌畏、乐果、马拉硫磷和对硫磷的色谱住

①内装涂以2.5％SE－30和3％QF－1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS；

②内装涂以1.5％OV－17和2％QF－1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS；

③内装涂以2％OV－101和2％QF－1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS。

（2）分离测定甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷的色谱住

①内装涂以3％PEGA和5％QF－1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS；

②内装涂以2％NPGA和3％QF－1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS；

2．气流速度：载气为氮气80mL/min；空气50mL/min；氢气180mL/min（氮气、空气和氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件）。

3．温度：进样口：220℃；检测器：240℃；柱温：180℃，但测定敌敌畏为130℃。

（三）测定

将有机磷农药标准使用液2μL～5μL分别注入气相色谱仪中，可测得不同浓度有机磷标准溶液的峰高，分别绘制有机磷农药质量-峰高标准曲线。同时取试样溶液2μL～5μL注入气相色谱仪中，测得峰高，从标准曲线图中查出相应的含量。

五、结果计算

按下式计算：

式中：

X——试样中有机磷农药的含量，单位为mg/Kg；

A——进样体积中有机磷农药的质量，由标准曲线中查得，单位为ng；

m——与进样体积（μL）相当的试样质量，单位为g。

计算结果保留两位有效数字。

六、注意事项

1. 本法采用毒性较小且价格较为便宜的二氯甲烷作为提取试剂,国际上多用乙氰作为有机磷农药的提取试剂及分配净化试剂,但其毒性较大。

2. 有些稳定性差的有机磷农药如敌敌畏因稳定性差且易被色谱柱中的担体吸附，故本法采用降低操作温度来克服上述困难。另外，也可采用缩短色谱柱至1-1.3米或减少固定液涂渍的厚度等措施来克服。

怎样检测农药残留？

便携式农药残留速测仪及卡片的检测原理和使用方法便携式农药残留速测仪是根据国家标准方法GB/T5009.199 — 2026 )速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器.主要用于果,蔬,茶,粮食,水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测,特别适用于农产品质量检测站的快速检测,果蔬生产基地和专业户采摘前田间地头检测,农贸批发销售市场现场检测,酒楼,食堂,家庭果蔬茶加工前安全检测. 检测原理: 仪器的检测原理是利用速测卡中的胆碱酯酶(卡②)可催化靛酚乙酸酯(卡①)水解为乙酸和靛酚,由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有强烈的抑制作用,因此,根据显色的不同,即可判断样品中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况.①② 使用方法:(1)开机 按住面板上的"开 / 关"键约2秒钟,仪器开机(开机后再次按次键可关机):按[模式]键切换至"温度",当温达到40℃时,仪器发出一声提示音,预热完成,可以开始测试.(2)装片 将速测卡撕去上盖膜对折后再展开,插入压纸条下的各通道加热板上(注意卡①一端在上方,卡②一端在下方),检查速测卡放置位置是否正确,速测卡中间的虚线应与压条对齐,不要歪斜.(3)取样 选择有代表性的蔬菜或瓜果皮 ,擦去表面泥土,剪成一平方厘米左右碎片,取5克放入带盖瓶中,加入10毫升纯净水或缓冲溶液震荡50次(有条件拥护可配备超声波清洗器搅拌),静置2分钟以上,每批最好做9个检样,同时做一个纯净水或缓冲液的空白对照,每剪完一个样品,尖刀要洗净后方可处.理另一个样品,以免交驻污染.用移液抢取80微升样品液加到白色药片上. 如果检测是在采样现场或条件简陋的情况下进行,可直接在待检蔬菜叶尖部位滴2-3滴洗脱液,用另一片菜叶尖部在滴液处轻轻摩擦,使蔬菜表面的残留农药充分溶入洗液中.然后滴一滴在(卡②)上.(4)测试 按〈启动〉键,反应开始倒计时10分钟("反应"指示符亮)当听到仪器发出急促的蜂鸣提示音时关闭上盖,显色开始倒计时3分钟("显色"指示符亮):待仪器出缓和的蜂鸣提示音时,打开仪器上盖,进行结果判定.结果判定与空白对照卡比较,若(卡②)不变色或略有淡黄色均为阳性结果,不变黄为强阳性结果,说明农药残留量较高,显黄色色为弱阳性结果,说明农药残留量机对较低.(卡②)变为橘黄色或与空白对照卡相同,为阴性结果.附加说明本方法是生物化学反应,应尽可能避免一些物理和化学因素对酶活性的影响.反应最适酸碱度为PH7.5左右,检样偏酸或偏碱时应改用磷酸缓冲液浸提处理. 反应中,药片表面应保持湿润,最好将每一批样品处理好后统一加样,以免是过长蒸发干. 葱,蒜,萝卜,芹菜,茭白,蘑菇及番茄汁液中含有对酶活性有影响的植物次生物质,容易产生假阳性.处理这类样品时,不宣剪切过碎,浸提时间不宜过长,以免液汁过多释放影响检测检测结果.必要时可采用整株(体)蔬菜浸提的方法进行测定.农药速测卡在常温条件下有效期为壹年,贮存时要求放在阴凉,干燥和避光处,有条件者放于4℃冰箱中最佳.农药速测卡开封后最好在三天内用完,如一次用不完可存放在干燥器中.农药速测卡果蔬农药残留快速检测卡是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸,可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两大类用量较大,毒性较高的杀虫剂的残留情况,选用的酶对甲胺磷敏感,抗干扰性强,操作简便,不需要配制试剂,不需要专业的技术培训,可以不需要任何仪器设备单独使用,也可配套农药残留快速检测仪使用,提高检测效率.产品容易贮存,携带方便,是现场检测的最佳方法.

你知道果蔬农药残留检测方法及注意事项是什么吗？

一、农药残留检测仪方法

1、仪器正常工作条件。

（1）室温25-35℃（室温低于25℃时加水浴）。

（2）室内相对湿度不大于85%。

2、试剂配制。

① 缓冲液：将缓冲液试剂袋中的试剂倒出，溶于500ml 蒸馏水中，溶解、混匀即可。

② 底物：往标注为底物的瓶中加入13ml蒸馏水。2~4oC环境下冷藏保存。

③ 显色剂：无需配制放入冰箱冷藏（2~4oC），切勿冷冻结冰。

④ 酶试剂：酶试剂已配成溶液可直接使用。平常要在2~4oC环境条件下冷藏保存，切勿冷冻至结冰！！！。

3、检液制备。

（1）从田间采摘2-2.5Kg可食用菜样，分成3份，1份备案，1份用于复检，1份用于检测。取表面干净的蔬菜，用天平准确称取2g，叶菜取叶片部分，果菜如番茄、黄瓜等横截削下一片。

（2）将叶片、瓜肉等剪成1cm见方，置于小烧杯内，加入10ml提取液浸没，室温放置10min，每3min晃动一下烧杯。

（3）将烧杯中的提取液倒入试管内，略沉淀后用吸管吸取上清液2.5ml，移入另一试管内，即为检液。

4、仪器操作与测试。

3、检测样品测试：

(1) 空白对照测量：

① 取2.5ml对照样品于比色皿中；

② 将比色皿放入指定的通道中；

③ 按“对照”键，屏幕下方显示测量时间；

④ 检测结束后，仪器自动显示对照样品的测试结果△Ao。

[备注]：a 当显色时间为1min时，空白对照值在0.15-0.3之间时，可继续做实验；

b 当空白对照值在＜0.15时，需重做空白对照，若重复多次的空白对照值＜0.15时，必须更换酶试剂。

c 当空白对照值在＞0.3时, 要将酶溶液适当稀释，重新做空白对照。

d 当显色时间为3min时，对照值应≥0.3。＜0.3时更换酶试剂。

(2) 样品测量：

① 取2.5ml待测样品于比色皿中；

② 将比色皿放入指定的通道中；

③ 按“样品”键，屏幕下方显示测量时间；

④ 检测结束后，仪器自动显示指定通道检测样品的测试结果△Ai。

【 判断标准】

(1) 样品的抑制率在40~50%之间为可疑农残超标样品；

(2) 抑制率＞50%为农残超标样品，表明被测样品的农药残留毒性可能超过安全的界定标准，建议用气相色谱等仪器分析法作进一步确认。

【注意事项】

①加入底物后，应迅速混匀，立即测试。

②所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。

③检测试剂请务必在2~4oC冰箱保存。

二、注意事项

1、检液制备过程中，浸提时每3min应晃动一下，晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min，缩短时间对结果影响较大。

2、建议使用同一个比色皿（每次使用前用蒸馏水冲洗2次，再甩干，并用擦镜纸擦干光面），使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测，共用一个对照，还有利于工作时间的缩短。

3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min，反应时间不同，结果不同，时间越长，灵敏度越高。

4、酶、显色剂不能漏加、多加，否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中，应严肃认真，按操作程序进行，建议对抑制率≥50%以上的菜样，应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析，以确定其农药残留是否真的超标。

5、对葱、大蒜、韭菜、荔头、芫荽等蔬菜，采用酶抑制法速测，出现假阳性的可能性极大，且辛辣味愈浓的大蒜品种，出现假阳性频率愈高，但未发现测试过程出现假阴性问题。

6、紫红茄、番茄、红辣椒、红苋菜、丝瓜含有天然色素，并且多汁，采用酶抑制法速测，其结果不受色素和汁液的干扰。 对绿叶蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等，采用酶抑制法测试结果正常，出现假阳性、假阴性的可能性不大。

7、加入底物后，应迅速混匀，立即测试。

8、空心菜、小白菜、豆角等为必检项目，因这几类蔬菜或容易残留农药，或使用农药次数多、密度大。但也不可忽视其他蔬菜种类的检测。

9、应做好抽样、检测结果等的原始记录，并最好用电脑打印，便于存档、备查等的管理。

10、所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。公司名称：深圳市芬析仪器制造有限公司

农残检测使用过程及主要方法

自《新食品安全法》中要求能够在稽查检测中应用快速检测方式并做为行政许可的根据以来，农残快速检测仪便成了食品卫生安全监督机构稽查时的标准配置，在开展食品类检测服务时十多分钟内就可以得到检验结果，因而也催生出很多的迅速农残的无损检测技术。

农药残留检测仪使用步骤:

1.? 将缓冲剂、酶液、显色剂、底物按试剂要求步骤配置好；

2. 称取样品，加入配置好的缓冲剂，震荡1-2分钟；

3. 将样品倒入是试管中依次加入试剂；

4. 将待测液倒入比色皿中，依次放入检测池中点击“检测”按钮等待检测结果；

5.检测完成后，打印检测结果完成检测。

农药残留检测仪的操作方法比较简单易上手，在农业生产的过程中农药残留检测仪是一款较常用到的仪器，利用农药残留检测仪可以快速的得知我们所种植食用的产品有没有农药超标，从而更规范的遵守国家规定以守护每一位消费者的健康安全.

农药残留检测仪的价格是大家经常所关心的问题，受很多因素的影响，比如：性能、品牌、生产厂家的影响，都会是价格多样的原因。极安测农药残留检测仪是一款类型比较多样的产品，型号多样可以分为“8通道”、“16通道”等等不同类型来满足不同的需求，从而最高效率的为检测提供保障。客户可以充分根据自己的需求，选择性价比高适合自己的产品！

快速检测试剂使用要求主要有哪些

快速检测方法是指从样品制备到出具检测结果的整个检测过程能够在短时间内完成的检测方法，包括在样品制备、实验准备、操作过程中和自动化上加以简化的方法。目前，国际上对“短时间”的共识主要在于三个方面。①对于理化指标的检测分析在2 h 内完成。②应用于现场检查的能够在30 min 内完成。③与传统方法相比，能够缩短1/2 或1/3 的时间。

一、农药残留检验

1.农残快速检测卡

农残快速检测卡是一种生化测定方法，利用酶抑制法，通过比色能够快速测定果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。定性检测，适用于大量样品的初筛。

2.农药残留快速检测仪

根据国标酶抑制率法原理，在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在并测定其含量。

农药残留检测的方法有哪些？

农药喷洒到作物或土壤中，经过一段时间，由于光照、自然降解、雨淋、高温挥发、微生物分解和植物代谢等作用，绝大部分已消失，但还会有微量的农药残留。残留农药对病虫和杂草无效，但对人畜和有益生物会造成危害。 控制农药残留须做好以下几点。

（1）合理使用农药

应根据农药的性质、病虫草害的发生、发展规律，辩证地使用农药，力争以最少的用量获得最大的防治效果。在合理用药方面一般应注意以下几个问题。

①对症用药：根据病虫草害的发生特点，选用最有效的农药产品。抓住病虫草害发生最关键时期和薄弱环节适时使用农药。

②严格掌握用药量：按照农药标签所规定的用量喷药，要求把药剂均匀地喷施于作物上，避免重喷和漏喷。

③改进农药性能：如加入表面活性剂以改善药液的展着性能。

④合理混用农药：在使用农药时，必须合理地轮换交替用药，正确混配、混用，防止单一长期使用一种农药。

（2）安全使用农药

要严格按照《农药安全使用规定》《农药合理使用准则》要求，预防为主，综合防治。严禁高毒、高残留农药在果树、蔬菜、中药材、烟草等作物上使用。施用时一定要在安全间隔期内进行。

（3）采取避毒措施

在遭受农药污染较严重的地块，一定时期内不栽种易吸收农药的作物，可栽培抗病、抗虫作物新品种，以减少农药的施用。

（4）综合防治

积极开展农业防治、生物防治，实行农作物的合理轮作和倒茬。

（5）掌握收获期

不允许在安全间隔期内收获和利用栽培作物。各种药剂因其分解、消失的速度不同，作物的生长趋势和季节也不同，因而具有不同的安全间隔期，收获时该作物离最后喷药的时间越长越好。

（6）进行去污处理

对残留在作物、果蔬表面的农药可做去污处理，如通过曝晒、清洗等方法，也可减少或去除农药残留污染。

（7）加强宣传教育力度

由于农民欠缺有关农药法律、法规及农药毒性科学方面的知识， 必须通过宣传教育、培训和发放有关资料，来提高农民的自身素质，培养其责任感，营造一个控制农药残留污染的氛围。

（8）加大农药监督管理

控制农产品残留，必须加强农药市场管理，打击生产、经营假冒伪劣农药产品、使用国家明令淘汰的高毒农药和农药复配制剂中掺杂高毒农药成分的违法行为。加大农产品监测力度，完善农产品检测手段，对农药残留超标的农产品要严格控制销售，从而达到控制农产品农药残留的目的。