农药悬浮剂怎么测量 农药悬浮剂的作用原理
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从农药配制工艺的角度,如何改善水悬浮剂的理化性状?
农药水悬浮剂作为农用化学品直接投入农业生产,具有省力化和精细化的特点,因此在加工生产过程中的质量控制环节是十分重要的,从而保证质量好、性能优的产品投入市场,在农业生产中发挥重要作用。农药水悬浮剂的质量控制主要包括以下几个方面[6]:
1.有效成分含量
农药水悬浮剂有效成分含量为5%-80%,多数为40%-60%,通过有效成分的性质确定相应的分析方法,如气相色谱和高效液相色谱等,然后分析制剂含量。
2.酸碱度
农药水悬浮剂的pH值测定可作为原药所需要的酸碱性条件调整的依据,从而保证农药水悬浮剂在两年的贮存期内稳定不分解或者少分解。具体包括两种方法:
1)pH试纸测定 使用广泛pH试纸和精密pH试纸直接测定,该方法简单直观,但是只能提供酸碱度范围,精确度不高。2)酸度计测定 称取0.5g水悬浮剂样品于100ml烧杯中,用50ml去离子水稀释,均匀混合后使用酸度计按操作说明进行测定。
3.粒度测定

平均粒径为2-4μm,国标规定:采用筛析,要求≥90%过75μm筛, ≥95%过44μm筛,现在一般都采用激光粒度分析仪测定。
4.悬浮率测定
悬浮率是指一定高度液柱静置规定时间后,悬浮的有效成分的百分数,是农药水悬浮剂的一项重要的综合质量指标。
规定:在两年的贮存期内,悬浮率不低于90%。同时要求:1)样品重量约为1-2g,准确至0.0002g;2)采用342mg/l的标准硬水稀释;3)在30±1℃的恒温水浴中静置1h。
具体方法:用去离子水配制已知浓度的悬浮液,在恒温下置于规定的量筒中静置一定时间后去除上层9/10的悬浮液,测定底部1/10悬浮液有效成分的含量,这样就可以计算出上层9/10悬浮液中有效成分含量。
5.倾倒性
倾倒性实际上是对水悬浮剂粘度范围的规定,不同品种要求不同,一般黏度300-1000cp的倾倒性试验均合格。具体方法是将置于容器内的试样放置一定时间后,按规定的程序进行倾倒,测定滞留在容器内的试样的量,将容器用水冲洗后,再测定容器内试样的量。

步骤如下:将足量的样品混合好,及时取其中一部分注入已称量好的量筒(500±2ml)内,装到量筒的8/10处,盖紧塞子,称量,静置24h。打开塞子,将量筒倾斜45°,维持60s,再将量筒倒置,维持60s,再称量。用相当于量筒体积80%的水(20℃)注入量筒中,盖紧塞子。将量筒上下颠倒10次后,按上述方法进行后,第三次称量。倾倒后残留率不大于8%,洗涤后残余率不大于1%即为合格。倾倒滞留百分量X2-1按式①洗涤后残留百分量X2-2按式②计算:
X2-1%=100×(m2-m0)/(m1-m0) ①
X2-2%=100×(m3-m0)/(m1-m0) ②
式中m0-量筒质量;m1-量筒和试样的质量;m2-倾倒后量筒质量;m3-洗涤后量筒质量。
6.分散稳定性
在250ml量筒中,注入249ml自来水,用注射器吸取1ml水悬浮剂样品,从距离量筒水面5cm处滴入水中,观察其分散情况,按分散情况可分为优,良,劣三级:
优级:在水中呈云雾状自动分散,无可见颗粒下沉;

良级:在水中能自动分散,有颗粒下沉,可慢慢分散或轻微摇动后分散;
劣级:在水中不能自动分散,呈颗粒状或絮状下沉,经强烈摇动后才能分散。
7.离心稳定性
在5ml带刻度的锥形玻璃试管中准确注入5ml水悬浮剂样品,然后将离心管放入离心机中,以3000r/min离心0.5h,观察记录析水和沉淀情况。根据析水和沉淀体积的百分数分级如下:
1)按沉淀体积多少分级
优级:无沉淀或沉淀体积<1%;良级:沉淀体积<5%;劣级:沉淀体积>5%。
2)按析水情况分级

优级:无析水或析水体积<1%;良级:析水体积<5%;劣级:析水体积>5%。
8.热贮稳定性
取10ml试样密封于安瓿瓶中,在54±2℃下贮存两周,分别检测外观、流动性、分散性、粒径、有效成分含量和悬浮率等各项指标是否发生变化。若贮存前后各项指标相同或者变化轻微(变化应在允许范围内),则认为热贮合格,结果相当于常温下两年产品合格。
9.低温稳定性
取10ml试样密封于安瓿瓶中,在-25℃低温下冷贮24h,观察冻结情况,然后再室温下静置融化,分别检测外观、流动性、分散性、粒径、有效成分含量和悬浮率等各项指标是否发生变化。若贮存前后各项指标相同或者变化轻微(变化应在允许范围内),则认为冷贮合格,结果相当于常温贮存两年产品合格。
农药悬浮剂怎样测比重
农药悬浮剂无需测比重,按照有效含量与用量合理配制就可以了。
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农药细度测定方法
农药粉剂的细度测定方法有两种:一种为干筛法.适用于粉剂;另一种为湿筛法,适用于可湿性粉剂。干筛法是将烘箱中干燥至恒重的样品,自然冷却至室温,并在样品与大气达到湿度平衡后,称取试样,用适当孔径的试验筛筛分至终点,称量筛中残余物,计算细度。湿筛法是较常用的一种方法。在此仅介绍湿筛法。
(1)测定原理
将称量好的试样放入烧杯中润湿、稀释,然后倒入湿润的试验筛中,用平缓的自来水直接冲洗,再将试验筛置于盛水的盆中继续洗涤,将筛中残余物转移至烧杯中,干燥残余物,称重,计算细度。
(2)仪器
①试验筛:适当孔径,并具有配套的接收盘和盖子。
②烧杯:250 mL,100 mL。
③带有橡皮罩的玻璃棒。

④干燥器。
⑤烘箱:在100℃以内控温精度为±2℃。
(3)测定步骤
①试样的润湿。称取试样20 g(准确至0.1g),置于250 mL烧杯中,加入80 mL自来水,用玻璃棒搅动,使其完全润湿。如果试样抗润湿,可加入适量非极性润湿剂。
②试验筛的润湿。将试验筛浸入自来水中,使金属丝布完全润湿。必要时可在自来水中加入适量非极性润湿剂。
③测定。将烧杯中润湿的试样用自来水稀释至约150 mL,搅拌均匀后全部倒入润湿的标准筛中,用自来水冲洗烧杯,洗涤水并入筛中,直至烧杯中粗颗粒完全移至筛中为止。用直径为9~10 mm的橡皮管导出的平缓的自来水冲洗筛中试样,水速控制在4~5L/min,橡皮管末端出水口保持与筛缘平齐为度。在筛洗过程中,保持水流对准筛上的试样,使其充分洗涤(如果试样中有软团块,可用具有橡皮罩的玻璃棒轻压,使其分散),一直洗到通过试验筛的水清亮透明为止。再将试验筛移至盛有自来水的盆中,上下移动洗涤筛缘(始终保持在水面之上),重复至2 min内无物料过筛为止。弃去过筛物,将筛中的残余物冲洗至一角,再转移至已在100℃恒重的烧杯中。静置,待烧杯中颗粒沉降至底部后,倾去大部分水,加热,将残余物蒸发近干,于100℃(或根据产品的物化性能,采用其他适当温度)的烘箱中烘至恒重,取出烧杯置于干燥器中冷却至室温,称重。
(4)结果计算

式中,m1为粉剂(或可湿性粉剂)试样的质量,g;m2为烧杯中残余物的质量,g。
两次平行测定结果之差应在0.8%内。
14.2.6悬乳液分散稳定性的测定
悬浮剂的分散相主要为粒径0.5~5um的固体农药原药,加工时将原药和湿润剂、分散助悬剂、增黏剂、防冻剂等助剂和分散介质混合而成。当分散介质为水时,称为水悬剂,以矿物油或有机溶剂为分散介质时称为油悬剂。对于不含水或其他液体分散介质而又能在水或其他介质中很好分散,形成悬浮液的粉、粒或片状物的剂型,称为干悬浮剂。
悬浮剂的分散稳定性是悬浮剂产品质量好坏的重要检测性能之一,对制剂药效发挥有着重要的影响。通常影响分散稳定性的因素主要有粒子粒径的大小和分散助剂的性能。
(1)测定原理
悬浮剂是固体原药微粒均匀地分散在连续相中所组成的固一液分散体系,此体系为热力学不稳定体系,悬浮的粒子会很快发生颗粒凝聚,导致颗粒变大而沉降。在农药加工中,通过粒径大小的改变和分散助悬剂的加入,能有效地降低这一现象的发生。 在加工成制剂后,需观察悬浮剂稀释液在最初、放置一定时间和重新分散后该分散液的分散性。

(2)操作步骤
在室温下,分别向两个刻度量筒(量筒是否具塞?)中加标准硬水,用移液管向每个量筒,中滴加试样(按规定数量),滴加时移液管尖端尽量贴近水面,但不要在水面之下。最后加标准硬水至刻度。戴布手套,以量筒中部为轴心,重复上下颠倒,确保量筒中液体温和地流动,不发生反冲,用其中一个量筒做沉淀和乳膏试验,另一个量筒做再分散试验。
①最初分散性。观察分散液的分散情况,记录沉淀、乳膏或浮油的体积。
②放置一定时间后的分散性:
沉淀体积的测定:
分散液制备好后,立即将分散液转移至乳化管中,盖上塞子,在室温下直立,用灯照亮乳化管,调整光线角度和位置,达到对两相界面的最佳观察,如果有沉淀(通常反射光比透射光更易观察到沉淀),记录沉淀体积。
顶部油膏(或浮油)体积的测定:

分散液制备好后,立即将其倒入乳化管中,至离管顶端附近,戴好保护手套,塞上带有排气管的橡胶塞,排除乳化管中所有空气,去掉溢出的分散液,将乳化管倒置,在室温下保持一段时间,没有液体从乳化管排出就不必密封玻璃管的开口端,记录已形成的乳膏或浮油的体积。测定乳化管总体积,并以下式校正测量出的乳膏或浮油的体积
甲维盐悬浮剂粒径检测方法
甲维盐悬浮剂粒径检测方法如下:
1、将甲维盐悬浮剂静置一段时间,使其均匀悬浮,再将适量的悬浮液注入测量单元中。
2、在激光粒度仪上设置相关参数,如激光波长、探测角度、采集时间等。然后启动测量程序,激光器向样品中发射激光,粒子与激光发生散射,探测器采集到多个方向的光散射强度,并计算出粒子的散射光强度分布。
3、将粒子散射光强度分布转换为粒径分布曲线,并通过拟合曲线计算出平均粒径、粒径分布宽度等参数。
微囊悬浮剂游离率怎么测的
测量方法如下:
1、取一定数量的微囊悬浮剂样品,将其浸泡在某种溶液中(如生理盐水、人体模拟液等),使其游离部分溶解于溶液中,并保持一定时间。

2、取出溶液,采用高效液相色谱等方法对样品中的药物浓度进行检测,得到药物在溶液中的浓度值。
3、计算微囊悬浮剂的游离率,即游离部分所占的比例。




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