农药残留检测抽样原则

本篇农资文章会给广大农资人解释“农药残留检测抽样原则”，此外还会对“农药残留检测样品前处理方法”的内容进行精细分析，期望对网友们有几分帮助，下面一起来看看吧！

你知道果蔬农药残留检测方法及注意事项是什么吗？

一、农药残留检测仪方法

1、仪器正常工作条件。

（1）室温25-35℃（室温低于25℃时加水浴）。

（2）室内相对湿度不大于85%。

2、试剂配制。

① 缓冲液：将缓冲液试剂袋中的试剂倒出，溶于500ml 蒸馏水中，溶解、混匀即可。

② 底物：往标注为底物的瓶中加入13ml蒸馏水。2~4ºC环境下冷藏保存。

③ 显色剂：无需配制放入冰箱冷藏（2~4ºC），切勿冷冻结冰。

④ 酶试剂：酶试剂已配成溶液可直接使用。平常要在2~4ºC环境条件下冷藏保存，切勿冷冻至结冰！！！。

3、检液制备。

（1）从田间采摘2-2.5Kg可食用菜样，分成3份，1份备案，1份用于复检，1份用于检测。取表面干净的蔬菜，用天平准确称取2g，叶菜取叶片部分，果菜如番茄、黄瓜等横截削下一片。

（2）将叶片、瓜肉等剪成1cm见方，置于小烧杯内，加入10ml提取液浸没，室温放置10min，每3min晃动一下烧杯。

（3）将烧杯中的提取液倒入试管内，略沉淀后用吸管吸取上清液2.5ml，移入另一试管内，即为检液。

4、仪器操作与测试。

3、检测样品测试：

(1) 空白对照测量：

① 取2.5ml对照样品于比色皿中；

② 将比色皿放入指定的通道中；

③ 按“对照”键，屏幕下方显示测量时间；

④ 检测结束后，仪器自动显示对照样品的测试结果△Ao。

[备注]：a 当显色时间为1min时，空白对照值在0.15-0.3之间时，可继续做实验；

b 当空白对照值在＜0.15时，需重做空白对照，若重复多次的空白对照值＜0.15时，必须更换酶试剂。

c 当空白对照值在＞0.3时, 要将酶溶液适当稀释，重新做空白对照。

d 当显色时间为3min时，对照值应≥0.3。＜0.3时更换酶试剂。

(2) 样品测量：

① 取2.5ml待测样品于比色皿中；

② 将比色皿放入指定的通道中；

③ 按“样品”键，屏幕下方显示测量时间；

④ 检测结束后，仪器自动显示指定通道检测样品的测试结果△Ai。

【 判断标准】

(1) 样品的抑制率在40~50%之间为可疑农残超标样品；

(2) 抑制率＞50%为农残超标样品，表明被测样品的农药残留毒性可能超过安全的界定标准，建议用气相色谱等仪器分析法作进一步确认。

【注意事项】

①加入底物后，应迅速混匀，立即测试。

②所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。

③检测试剂请务必在2~4ºC冰箱保存。

二、注意事项

1、检液制备过程中，浸提时每3min应晃动一下，晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min，缩短时间对结果影响较大。

2、建议使用同一个比色皿（每次使用前用蒸馏水冲洗2次，再甩干，并用擦镜纸擦干光面），使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测，共用一个对照，还有利于工作时间的缩短。

3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min，反应时间不同，结果不同，时间越长，灵敏度越高。

4、酶、显色剂不能漏加、多加，否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中，应严肃认真，按操作程序进行，建议对抑制率≥50%以上的菜样，应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析，以确定其农药残留是否真的超标。

5、对葱、大蒜、韭菜、荔头、芫荽等蔬菜，采用酶抑制法速测，出现假阳性的可能性极大，且辛辣味愈浓的大蒜品种，出现假阳性频率愈高，但未发现测试过程出现假阴性问题。

6、紫红茄、番茄、红辣椒、红苋菜、丝瓜含有天然色素，并且多汁，采用酶抑制法速测，其结果不受色素和汁液的干扰。 对绿叶蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等，采用酶抑制法测试结果正常，出现假阳性、假阴性的可能性不大。

7、加入底物后，应迅速混匀，立即测试。

8、空心菜、小白菜、豆角等为必检项目，因这几类蔬菜或容易残留农药，或使用农药次数多、密度大。但也不可忽视其他蔬菜种类的检测。

9、应做好抽样、检测结果等的原始记录，并最好用电脑打印，便于存档、备查等的管理。

10、所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。公司名称：深圳市芬析仪器制造有限公司

农药残留色谱检测法介绍

气相色谱法在农药残留检测中的质量控制

陈惠娟等；

利用气相色谱法对蔬菜、水果中农药残留的检测过程中,要依靠有效的质量控制措施,消除或控制影响分析结果的各种误差,以保证测量结果的准确性、溯源性。

1 实验前准备

溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也有一定的影响,因此在实验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性。对溶剂而言一般每批溶剂取100～200mL浓缩,定容lmL,进样1μL无干扰峰即可。而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白实验,确保测定结果的准确性、重现性。按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配。

2 标准溶液的配制

标准物质是固体的,称量时要快、准,溶解并定容,定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同。标准物质是液体的,按要求配制。同时配制标准工作系列,并在气相色谱仪上测定其标准工作系列并绘制校准曲线。由于低浓度标准溶液稳定性差,易挥发,导致标准溶液的浓度降低,因此,在测样时先作单点或多点校正,以确定其浓度及变化的程度,以便及时重新配制标准溶液,从而确保测定结果的准确性,再现性。在配制混合标准溶液时要依据各农药组分响应值的大小,取不同的量来配制, 使各组分响应值大致持平。

3 样品制备

3. 1 样品预处理

取样必须要有代表性,采用科学的抽样方法以确定检测数据的科学性和准确性。对于蔬菜、水果而言,需把不要的部位去掉,采用四分法缩分,并切碎、打浆,称量。而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染。

3. 2 样品前处理

样品前处理的基本要求就是减少待测农药的损失,提高回收率;排除杂质的干扰;保持各操作的一致性。

3. 2. 1 提取 提取过程很重要,提取的完全与否直接影响测定结果,在分析过程中虽不能控制提取效率,但在分析过程中应尽可能保持确证的提取程序不变。提取剂的选择根据相似相溶的原理,尽量选用对待测农药溶解度大的溶剂并尽量减少杂质的提取,提取剂可用单剂或混合溶剂。提取方法可采用浸泡过夜、振荡提取、超声波提取、索氏提取等,一般采用浸泡过夜和振荡提取相接合的方法来提取。

3. 2. 2 净化 将提取液净化,净化方式有液液分配、柱层析等,其目的都是去除杂质,减少干扰。在液液分配方式净化中,开始萃取时,要多次排气,特别是低沸点溶剂,如二氯甲烷等;分层较好时, 注意分液漏斗壁上的水气泡,当有乳化现象不易分层时,应长时间静置、机械搅动、加电介质或离心。萃取次数要根据每次的萃取效率来定。用柱层析方式净化时, 一般采用湿法装柱比较好控制,在淋洗时要做淋洗曲线,同时要注意淋洗速度,不要太快,否则收率低,分离不好。装柱时要注意每一层一定要敲实,而且各层之间界面要平整、清晰,在预淋洗、上样、冼脱时柱中液面降至柱填充剂表面时再进行下一步操作,以保证淋洗效果。

3. 3. 3 浓缩定容 经净化后的样液在旋转蒸发器上浓缩后转移、定容。旋转蒸发器在旋转蒸发时是减压蒸馏,密闭性高,蒸发速度快,但注意流速不能快, 不要蒸干, 在旋转蒸发时温度要小于40℃。

4 样品分析

将制备好的样品上机测定。

1)在样品测定前必须进行单点或多点校正,以确定标准溶液的有效性。

2) 每批样品检测都要进行混合标样的测试,空白样及添加空白样的测试,同时每一测试农药的色谱参数(如分离度、拖尾因子、相对响应值等)应符合方法性能要求, 相对保留时间的变幅应在2%以内。介质的干扰峰不应大于等于0. 3LCL (最低校正水平,即与规定的最高残留限量比较,检测方法应该达到的最低检测浓度) ,若存在介质效应,则需要使用添加介质的标准溶液。在测定时,可用标准和样品交替进样的办法来减少误差。3)准确度和精密度。每批至少做两个添加浓度的回收,当符合要求后检测数据方可报出,否则必须查找原因重新检测。

5 数据处理

5. 1 标准溶液的定量计算及其浓度的有效数字

标准溶液的定量计算是在整个测定过程中响应值变化不大时,采用前、中、后测定值取平均值,即全过程平均。标准溶液浓度的有效数字由其纯度、取样量和量器决定。

5. 2 测定数据的计算

首先对所测定的结果进行定性分析,判断、确认后,再选择合适的积分条件,进行积分,并定量计算。

5. 3 报告结果的有效数字

报告结果的有效数字要依据取样量、标准溶液浓度和仪器的精度等多个值的有效数字的位数来决定,报告结果时,测定结果的误差只取一位,测定结果有效数字的最后一位即为误差的对应位。

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市场上蔬菜农药残留怎么采样？要步骤 谢谢

1、布设抽样单元。在农贸市场或超市，从不同摊位作为抽样单元，每个单元尽量抽取不同生产地方来源的蔬菜样品，并尽量将可溯性和有标识的蔬菜列入抽样单元。

2、抽样单元内取样。一是取样方法。在农贸市场或超市时，常对抽样单元随机抽取，并从所售蔬菜同一品种的不同位置抽取。对于搭架引蔓的蔬菜，均取中段果实；叶菜类蔬菜去掉外帮；根茎类蔬菜和薯类蔬菜取可食部分。二是确定取样量。一般每个样品抽样量不低于3kg，单个个体超过500g的如结球甘蓝、花椰菜、青花菜和生菜、西葫芦和大白菜等取3～5个个体。

3、封存待测样品。将抽样单与所抽样品放在一起，用封条将其封好，视情况放低温冰箱保存或速带回检测单元。当样品到达检测单位后，接样人员应对样品进行认真检查，对封样情况、样品数量、状态、质量、样品编号及抽样单进行一一核对，检查合格后，办理理交接手续方可入库。尤其注意的是，样品一经封样，在送达实验室检测之前，任何人不得擅自开封或更换，否则该样品作废，并追究相关人员责任。

农药残留检测的检测方法及程序

① 单残留方法（Single Residue Methods）

② 多残留方法（Multiresidue Methods）

选择性多残留方法：同一类农药

多类多残留方法：多类多种农药

农药残留检测程序：

① 样品采集 ：采样、样品运输和保存；

② 样品预处理：缩分、剔除或粉碎样品，成为检测样品；

③ 样品制备：提取：从试样中分离残留农药的过程；

净化：提取物中的农药与干扰物质分离的过程；

④ 分析测定

农药残留检测方法的选择

① 农药的理化特性、分析任务的要求、样品的性质及样品来源；

② 单残留或多残留方法；

③ 最大残留限量、方法检测限以及方法总误差；

MRL与LOD/LOQ关系、相对误差（准确度）+2相对标准偏差（精密度）

④ 分析方法的有效性；

⑤ 分析时间和费用。

如何检测添加剂或农药残留？

在微生物实验室里，工作人员正在检测蓝莓饮料的菌落总数。据悉，菌落总数可用以判定食品被细菌污染的程度，是衡量食品卫生状况的重要微生物指标之一。

工作人员随即抽取25ml蓝莓饮料稀释到含有225ml生理盐水的广口瓶中，然后选择两个适宜稀释度的样品均液，分别放入无菌培养皿内，每皿中加入15ml平板计数琼脂培养基，混匀。

工作人员说，将其放置在培养箱中48个小时，计数各平板菌落数，再计算出菌落总数，大概一周就能出检测报告。

当天，隔壁实验室正对检测的陈皮话梅进行过滤、净化，去除其蛋白质等杂质，应用这台液相色谱仪对陈皮梅肉中的糖精钠添加剂的含量进行检测。

液相色谱仪的设备能够检测农药残留、添加剂、防腐剂等二十余项检测项目，同时能够分离出样品中的化学成分，甚至计算出成分的含量是否超过要求。

目前，检测中心主要承担政府食品安全监督检验任务，也面向社会开展委托检验服务。现已完成一期建设，投入资金1300万元。其中，检测中心各种检测仪器、设备在600万元左右。

像安捷伦气相色谱仪、原子吸收分光光度计、岛津紫外分光光度计、CEM微波消解仪、原子荧光分光光度计、酶标仪、凯氏定氨仪等检测设备的水平都处于国内先进水平。

自今年3月正式开展检测以来，检测中心先后承担了县食安办组织的“你点题，我检测”食品安全检测69批次，食品流通和餐饮领域水产品孔雀石绿、氯霉素等快速检测63批次，2家中央厨房食品原料快速检测现场指导等任务。共受理政府委托的监督检验食品609件，食用农产品农残检测129件，食品企业委托检验182件，检验参数共4050项次。