高效液相色谱法测农药残留的原理 高效液相色谱法测农药残留的原理是什么

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本文目录

• 液相色谱柱做样时柱残留怎么处理？
• 高效液相色谱洗针应该装什么液体？
• 如何去除蔬菜中的氯氰菊酯残留？
• dmso气相检测方法？
• 怎么检测芳香胺？
• 液相色谱仪最常用的试剂？
• 黄瓜农残检测什么？
• hplc是什么纯物质吗？

液相色谱柱做样时柱残留怎么处理？

从两个角度看题主所说的化学物质，一个角度考虑流动相里物质的残留，如前面所说，含盐的流动相用完后都需要清洗管路，否则很容易残留，尤其在泵那里，柱子也容易坏。

此外考虑样品中物质残留（此处不分析制备色谱)，举个例子吧，分析乳糖(易溶于水，不怎么溶于乙腈)时，用水配置样品，流动相用乙腈：水7:3，所以做多了系统中乳糖就会有残留，故每次分析完样品后可以用水多冲冲。

高效液相色谱洗针应该装什么液体？

这个一般要看样品的极性。如果样品是水溶性的，那装水溶液就可以，如果极性较小，装有机溶液较好。就是说，样品在洗针液中容易溶解，就可以达到效果了。 另外，流动相中的有机相是甲醇的，最好装甲醇，如果流动相中有乙腈，最好装乙腈。洗针的标准是，尽量不引进新的物质。 一般情况，装50%甲醇溶液或者50%乙腈溶液就可以了。

如何去除蔬菜中的氯氰菊酯残留？

采用乙腈同时提取蔬菜中的高效氯氰菊酯和氰戊菊酯，用安捷伦的弗罗里硅土柱（500mg；6mL）进行净化，气相色谱法（μECD检测器）进行测定，高效氯氰菊酯的回收率在70.1％～110％，变异系数在1.35％～5.42％，最低检出限为0.001mg/kg。

氰戊菊酯的回收率在84.99％～103.68％，变异系数在5.13％～7.15％，最低检出限为0.001mg/kg。

dmso气相检测方法？

早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中，样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别，而且水分也会干扰残留溶剂的测定。

分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂，虽然专属性尚可，但灵敏度较低。

目前，残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度，特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。

对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如n-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如离子色谱法等。

怎么检测芳香胺？

食品接触塑料中初级芳香胺的检测方法目前主要有：高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法。

1、高效液相色谱法是在气相色谱法和液相柱层析法的基础之上发展起来的现代分析方法，近几年应用到食品检测方法上以后，不仅扩大了食品检测的范围，还提高了食品中残留微量、痕量有毒有害物质的检测水平，因此在初级芳香胺的检测方面得到了广泛的应用和发展。

2、气相联用法是将分析能力强的气相色谱与定性能力强的质谱相结合的一种高效检测方法，通过气相色谱仪和质谱仪之间的联用，可以获得两种仪器单独使用无法达到的效果，近几年来已经在食品污染物的分析方面得到了广泛的应用，并且发挥着巨大作用。

3、液相联用技术是目前应用于初级芳香胺检测的主要方法之一，该技术不仅可以用于不挥发性化合物、热不稳定化合物的分析测定。而且具有高选择性、高准确性、高灵敏性、分析检测范围宽以及其定性、定量功能强等特点，即使所测定的初级芳香胺不能在色谱上完全分离，也可以通过特征离子色谱图分别给对它们进行定性、定量测定，所以成为目前用于食品接触材料中初级芳香胺检测的主要方法。

液相色谱仪最常用的试剂？

流动相试剂的选择

　　1.色谱纯。液相色谱仪所用的试剂必须是色谱纯级别的，而且使用之前需要抽滤经过0.45um或者0.22um的微孔滤膜，除去试剂中的细小颗粒和其他杂质，以免溶剂残留的杂质在色谱柱长期累积，降低柱效和寿命。

　　2.粘度。一般要求流动相的粘度应小于2cp，若使用高粘度溶剂，势必会增高柱压，不利于分离。常用的低粘度溶剂有乙腈、丙酮、乙醇等。

　　3.溶解性。溶剂对于待测样品，必须具有合适的极性和良好的选择性，符合相似相溶的原则，以免样品沉淀在系统中特别是色谱柱中，日积月累降低柱效。

　　4.溶剂要与检测器匹配。对于紫外吸收检测器，应注意选用的检测器波长比溶剂的紫外截止波长要长。截止波长是指某一个特定的波长,超过这个波长的紫外线,紫外检测器对其几乎不响应,或者说响应很小。对于示差检测器，要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相，来达到最好的灵敏度。

　　5.缓冲盐和PH。用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时，通过调节流动相的pH值，来抑制样品目标物的解离，增加目标物在固定相上的保留，并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。一般样品溶液是酸性时，会在流动相中加入少量甲酸，醋酸或者磷酸来提高液相的分离度和改善峰形，但一定注意流动相的PH在色谱柱的耐受酸碱度范围内。样品溶液是碱性时则相反。可以根据目标物的pKa来确定pH，根据pH选择缓冲盐的种类，常用的缓冲盐溶液有乙酸铵，磷酸盐，三乙胺等。

黄瓜农残检测什么？

做了五年农药残留检测，我想我的回答应该能给提问者一些有效参考。

蔬菜中的农药残留检测前不能水洗，因为有些农药是水溶性的，水洗后检测结果将会有偏差，不利于对农药残留的准确判定。这点跟平时我们吃菜前要洗是不一样的，我们检测的时候就是要用最严格的方式把控源头。

检测的方式分为快速检测和出具带CMA，CNAS等标志的正是报告的检测。

快速检测优点就是快，现在基本上快速检测车移动式，几分钟就能出结果。缺点是快速检测试剂盒局限检测项目，目前有限的试剂盒只能检测部分有机磷，氟虫腈，部分氨基甲酸酯类农药等；且只能定性。

而出具带CMA，CNAS标志实验室检测，缺点是时间和费用相对于快检来说，时间稍微长一点，费用相对高一点。优点则是检测范围覆盖广，定量准确。

所以一般大的实验检测机构通常是两者结合，优势互补。

我重点说下正式实验室检测。

一般蔬菜农药检测都要及时用粉碎机将蔬菜打碎成菜汁状，然后根据不同农药的性质选取合适的提取方式（一般对应的农药都有国家标准或地方标准参照执行）。如果抽取的蔬菜样品没有及时检测，则需要冷冻在－18以下条件保存（此条件下微生物活动比较低，对农药残留不会产生变化）

检测使用的仪器一般有气相色谱仪，气相色谱-质谱联用仪，液相色谱仪，液相色谱-联用仪。

hplc是什么纯物质吗？

1. HPLC高效液相色谱溶剂：
? 低紫外吸收
? 非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量低
? 可用于荧光检测
for HPLC
gradient grade, for HPLC
for LC-MS
for preparative chromatography Prepsolv ?
用途：用于液相色谱（LC）样品制备、LC样品分析、LC-MS分析
2. 农残级痕量分析高纯溶剂：
? 极低的农残背景值（≤5 pg/ml ），不挥发性组分极少
? GC控制（ECD-PND检测）质量可靠，稳定性高
? N、P、S等元素背景值低，基线平稳，经性能测试，可用于多氯联苯（PCBs）、有机氯农药、有机磷农药残留痕量分析，以及其他适用于GC-ECD和GC-NPD检测的化合物的GC、GC-MS分析。