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茶叶中有机磷农药的残留测定实验报告 茶叶中有机磷农药残留检测方法

2026-01-08 投稿人 : 懂农资网 围观 : 75 次

此篇农资总结会给大家分解一下“茶叶中有机磷农药的残留测定实验报告”,此外还会对“茶叶中有机磷农药残留检测方法”的内容进行讲授,希望对你们有少许帮助,下面开始阅读吧!

茶叶中有机磷农药的残留测定实验报告 茶叶中有机磷农药残留检测方法

如何检测茶的农残?

茶是一种起源于中国的由茶树植物叶或芽制作的饮品。也泛指可用于泡茶的常绿灌木茶树的叶子,以及用这些叶子泡制的饮料,后来引申为所有用植物花、叶、种子、根泡制的草本茶,如“铁观音”等。茶叶作为一种著名的保健饮品,它是古代中国南方人民对中国饮食文化的贡献,也是中国人民对世界饮食文化的贡献。而茶叶中是否有农残?对健康有何影响?怎么样鉴别茶叶的农残呢?下面我们就简单浅谈下: 于茶叶上有没有农药。答案是肯定有。为了除去害虫、除草等目的,茶农肯定要喷洒农药,如莠去津、吡虫啉、哒螨灵、腐霉利、乐果、菊酯类、咪鲜胺等。我们实验室就有检测茶叶中农药的项目。但是如众位所知,“有农药残留”和“残留量超标”的性质完全不同。农田里使用的农药都会经过毒理学试验、风险评估等方法,对各种农药规定一个足够安全的限量标准。农药量在限量标准之内的,理论上来讲都是足够安全的。另外,为了打压中国茶叶出口,国外尤其是欧盟把茶叶的残留限量规定得没有道理的低,也在一定程度上增强了茶叶的安全性。 监管出现问题,农药残留超标的不合格茶叶流入市场,那就是另外一个问题了。

专家称茶叶“有农残”与“农残超标”不是一回事

国家农业信息化工程技术研究中心北京派得伟业科技公司工程师宗鹏介绍,泡第一杯茶时,确实可能会把茶叶中少量农残泡出,但这个量远小于茶叶本身中农药残留量,不必过于介意和担心。如果消费者非常介意,为了最大程度避免,建议喝茶时,第一杯茶最好“洗茶”,用开水冲泡半杯左右,大约1分钟,再把茶水倒掉,洗去茶中一些农残、灰尘、杂质、细菌等。

需要明确的是,茶叶“有农残”与“农残超标”并不是一回事,还得看茶叶农残是否在国标范围内,对少量农残不必过于恐慌。国家在制定农残限量标准时,都是考虑增加100倍的安全系数,距对人产生危害的水平还有很大安全空间。

据有关实验资料,泡茶时农残溶出量最多是检测量的10%—20%。中国工程院院士陈宗懋课题组,还曾对不同农药在泡茶过程中浸出率进行过研究,水中溶解度低的农药,如拟除虫菊酯类农药,进入茶汤中的比例一般只有1%左右。所以在农残标准内茶汤是绝对安全的,这让很多茶民心里的石头终于落下了。

农残的鉴别方法呢?有很多说法,个人认为都不足以相信,相信科学仪器才是正道:

为了让喝茶变得更加让人放心,今天小编来教大家如何利用农残速测卡对茶叶进行农残检测。

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使用农残速测卡是日常生活中检测农药残留常用的方法,它是以国家2026年公布的农药残留快速检测的标准方法为原理,利用对有机磷和氨基甲酸脂类农药高敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的,现在被广泛拿来检测水果、蔬菜、茶叶的农药超标情况。对于茶叶是否农残超标,亲眼看到检测结果无疑是最让人放心的。

在茶台找到常用的茶杯用茶刮把干茶碾碎(也可用剪刀剪碎)

农残速测卡在淘宝和一些大型的商店都有售卖,小编使用的农残速测卡绝对是在正规的商店购买的,上面写有国家执行标准GB/T 5009.199-2026。接下来我们进行农残检测,操作过程如下:

1、打开所买的茶包装,取出一两片干茶,轻轻碾碎,放入杯中,往杯中滴入3、4滴纯净水,充分搅拌后静置2分钟。这里还有和大家详细说明一下,今天检测的是两款之前被央视曝光农残超标的茶品做试验,目的是告诉大家农残超标的茶是怎么样子,同时也安排一张空白的速测卡,滴加清水做对比试验。

往杯中滴入3、4滴纯净水,另一杯同理

 沾取几滴茶水滴到白色药片里,注意是白色药片哟

滴在白色药片上

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2、取出农残检测卡,并揭去其表面的透明盖膜,将药片朝上放置。这时取出刚才调试的茶叶样品液,滴在白色药片上,大概静置10分钟左右时间。空白检测卡换成滴加清水,其他同样处理,需要注意的是,温度越低,等待结果的时间就要相应增加。

10分钟后,将药片对折

让白色药片与红色药片相互接触

3、对折检测卡,让白色药片与红色药片相互接触,并用手捏住,约3分钟左右时间即可打开看结果。若药片显示的是蓝色,则说明阴性,无高毒农残;若药片显示的是淡蓝色,则说明茶叶有轻微农残;若药片显示的是白色,则说明此款茶叶农残超标。

 左边的速测卡显示的是淡蓝色,右边的速测卡显示的是白色

 滴加清水的空白速测卡结果,做对比使用

结果显示左边的速测卡显示的是淡蓝色,说明茶叶有轻微农残;右边的速测卡显示的是白色,则说明此款茶叶农残超标。

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如何检测茶叶农药残留去除方法

茶叶农药残留检测方法

茶叶检验之一。检测因防治病虫害施药或其他原因则残存于茶叶中的农药及其有毒代谢产物的技术措施。茶叶中农药最高残留限量,是根据某一农药的每人(平均体重50~70kg)每天允许摄入量、普查所得的实际残留量(异常值除外)以及每人每天茶叶饮用量等因子计算出允许限量,再乘以一定的安全系数后订出的。农药残留量用ppm作为计算单位,不少国家对此订有相应的限量标准和管理条例。

检验方法有一次检测法和单一农药检测法之分,前者又称一步法,即一次分析可检测出多种残留农药,后者以茶叶中某一特定农药作为检测对象。

测定方法与步骤如下:

茶样制备

有茶叶法和茶汤法两种。茶叶法是将样品磨碎通过20目筛网,装入玻璃瓶内备用。茶汤法是取样4~6g,加沸水量是茶样量的60倍,浸泡5分钟,过滤后备用。

抽提方法

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抽提溶剂有正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙腈等。抽提方法有如下5种:

①捣碎法:在组织捣碎机中,高速捣碎2~3分钟,如乳化,则可用离心分离或其他方法破乳过滤,滤渣再抽提一次,合并滤液定容。

②振荡法:茶样加溶剂及一定量的酶制剂或甲酸,在振荡一定时间后,过滤定容。

③脂肪抽提法:样品放入抽提器中,脂肪瓶内加入一定量的溶剂,回流抽提。

④浸渍法:将磨碎茶样加一定溶剂,在密闭容器内浸渍过夜,第二天过滤定容。

⑤液液分配法:茶叶浸出液在分液漏斗中,加入正己烷,液液分配,将浸出液中的农药转移到正己烷中。

纯化:将抽提液中的农药与茶叶成分分离开,除去大部分干扰物质,方法有三种:

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①液液分配法:在分液漏斗中,利用农药的两种互不混溶的溶剂中分配系数的差异,将农药由一种溶剂转到另一种溶剂中,这样就达到初步纯化的目的。

②柱层析法:常用层析柱有常规层析柱和微型层析柱两种。所用淋洗剂,有时是单一溶剂,如正已烷、苯、二氯甲烷、氯仿等,但多数是按一定比例配成的极性不同的混合淋洗剂。吸附剂,常用的有弗洛里硅土、硅藻土545/氧化镁、酸性硅藻土、活性碳柱、硅胶柱、硅胶柱、纤维素柱、凝胶渗透柱等纯化。 ③酸化法:适用于对浓硫酸稳定的有机氯农药测定。在分液漏斗中加抽提液溶积十分之一的浓硫酸充分振摇,使抽提液中的非农药杂质酸化。

分析:纯化液中,某些农药经色谱或其它方法进行测定,最常用的是气液色谱法和薄层层析法两种。气液色谱法,一般采用电子捕获检测器、氮磷检测器或火焰光度检测器进行检测。薄层层析法,用氧化铝、硅胶作吸附剂,用粘合剂涂在薄板玻璃上,活化后,将纯化液浓缩,点在其上,用不同极性的溶剂使其展开,分离定量。其他尚有高效液相色谱法、高效薄层分析法等。

定性和宣量:①定性:可采用气液色谱法,用不同极性色谱柱,对照标准农药保留时间定性。也可用薄层层析法或其他化学衍生法进一步验证。②定量:用气液色谱分析测出的某一农药的峰面积和峰高,与已知浓度的标准农药面积、峰高相对照定量,具体采用方法,有外标法和内标法两种。薄层层析定量,则要测出样品中农药斑点面积,对照已知浓度标准农药斑点面积,计算出样品中的农药浓度。峰面积、峰高、斑点面积、保留时间、比移值,可用手工方法测出,也可用微型电脑积分仪、薄层层析扫描仪测定。

如何检测茶叶农药残留

茶叶本身含能抗病虫害的物质

茶叶本身不是一种农药依赖型作物。茶叶本身含有能抗病虫害的茶多酚,茶叶病虫害危害比其他农作物相对轻。尤其是浙江、湖北、四川、安徽、河南、山东、贵州、重庆等名优绿茶产区和一些高山茶区,采摘春茶期间因气温低,病虫种群数量少,不施或很少施农药。在茶叶种植过程中使用农药是必要的(除了有机茶,有机茶一般使用生物防治虫害),但国家对于农药品种的使用有着较为严格的监管体系。 允许使用的都是高效低残留的农药。

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不能将农药残留与农药超标混为一谈

大部分农药是脂溶性的,不溶于水。有些检测所用的是有机化学方法,目的是为了检测出其农药残留量。但用水泡茶时,其农残分解出来的量只是有机化学检测量的10%~20%。所以在理论上,农残标准合格的茶叶泡出的茶水是安全的。

另外,茶叶的用量较少(一般人均每天的消费量约10克),绝大多数农药残留微溶于水,通过茶汤被人体吸收的量微乎其微,所以,只要残留量不超标,饮茶便是安全的。

残留农药在泡茶时会浸出,农药浸出率与农药在水中溶解度密切相关,农药在水中的溶解度愈高,在泡茶时进入茶汤中的量也愈高。 国家禁止了在茶叶生产中使用水溶性高的农药,如乐果、马拉硫磷、敌百虫和敌敌畏。

所以,我们不能将农药残留与农药超标混为一谈。另外,茶叶中的农药残留程度和茶汤中的含量不是一回事, 关键的问题是有多少农药会在沏茶时释出。在茶叶生产中推广利用的农药,多是水溶解度极低的农药品种。测试结果显示,现在推广利用的农药进入茶汤中的含量一般在1%以下。

有机磷农药(OrganophosphatePestcides)的测定

气相色谱法

方法提要

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敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷等有机磷农药可溶于丙酮、二氯甲烷等有机溶剂,经丙酮、二氯甲烷混合溶剂-加速溶剂提取、净化后,毛细管柱分离-气相色谱-火焰光度检测器检测。

方法适用于土壤中敌敌畏、乐果、甲胺磷、速灭磷、内吸磷、甲基对硫磷、久效磷、二嗪磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷等多组分残留量的测定。当取样量为10g时,检出限为0.50~1.20μg/kg。

仪器与装置

气相色谱仪带氮磷检测或火焰光度计。

快速溶剂萃取系统ASE-300型,配22mL和33mL萃取池,美国Dionex公司。

旋转蒸发浓缩器。

微量注射器5μL,10μL等。

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DB-1弹性石英毛细管柱型号30m×0.25mmi.d;0.25μm膜厚。

试剂与材料

中性氧化铝100~200目,层析用。500℃烘4h,存放于干燥器备用。

硅藻土。

碳粉分析纯。

二氯甲烷、丙酮农残级。

农药标准溶液敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷、乐果、甲拌磷、速灭磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等,100μg/mL,-18℃保存备用。

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替代物标准磷酸三苯酯,100μg/mL。

载气、燃烧气及助燃气分别为氮气,氢气和空气。氮气纯度为99.9%,经去氧管过滤,氧的含量小于5×10-6。

样品的采集与保存

按有关规定采集土壤样品,充分混匀后装入250mL样品瓶中,另取5g测定含水量。土壤样品保存在-18℃冷冻箱中,保存期不超过7d。

分析步骤

1)试样前处理。准确称取10.00g土壤样品、4.0g硅藻土、0.5g中性氧化铝、0.2g活性炭,加入6μL10.0μg/mL磷酸三苯酯溶液,混匀后装入22mL萃取池中。萃取条件:提取溶剂为丙酮-二氯甲烷(1+1)混合溶剂,提取温度60℃,压力10.3MPa,预热5min,静态提取10min,淋洗体积为60%池体积,氮气吹扫时间90s,循环提取2次,收集全部提取液。氮气吹扫浓缩至1.0mL,正己烷换相定容1.0mL,GC-FPD分析。

2)校准曲线。用正己烷逐级稀释有机磷农药标准储备液到1μg/mL溶液,再配制成0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、150ng/mL等浓度水平的混和标准系列,各标准点加入10.0μg/mL磷酸三苯酯6μL。通过浓度与对应响应值峰面积建立校准曲线。

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确证标准。配制30.0ng/mL的标准溶液,作为确证标准。气相色谱分析样品时,至少每10个试样或试样分析结束时,应用确证标准验证仪器及校准曲线的稳定性。当确证标准与初始标准的偏差超过20%时,应重新配制校准曲线,偏差区间内所分析的试样需要重新测定。

3)气相色谱条件。色谱柱,DB-1弹性石英毛细管柱(30m×0.25mmi.d;0.25μm);气化室温度220℃;检测器温度250℃;柱前压12×6895Pa;氢气流速75mL/min;空气流速100mL/min;尾吹气,氮气,流速为15mL/min;不分流进样,进样量1μL。升温程序,120℃保持5min,以10℃/min升至180℃,保持5min,再以30℃/min升至250℃保持5min。

4)定性及定量分析。

a.定性分析。采用与标准目标物保留时间相比较的方式对试样待测目标物进行定性,当试样与标准同时分析时,试样中待测目标物保留时间与标准目标物保留时间偏差不大于±0.06min,试样待测目标物初步被定性为标准目标物。对试样待测目标物含量达到方法检出限3倍以上的组分,需要进行气相色谱-质谱确证或性质不同的色谱柱进行确认。

b.定量分析。定量方法一般为外标法,也可以采用内标法。参见85.2.2.1定量分析部分。

5)方法性能指标。标准系列0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、150ng/mL建立的回归方程的线性相关系数在0.995~0.999之间。

将质量分别为20.00ng的有机磷混合标准加入到空白土样中,按试样前处理分析方法操作,经浓缩定容后按选定的仪器工作条件分析。根据浓度与仪器的响应(峰高)计算检出限,在0.50~1.20μg/kg之间。试样加标回收率60.7%~108%。替代物磷酸三苯酯标准回收率控制限在60%~130%。

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有机磷农药的检测有哪些方法?哪些是最新的方法?

有机磷农药残留检测仪检测方法分类有:

1、酶联免疫法。有机磷农药对于生物体来说,是一种有害物质。因此,许多生物体对于有机磷农药会产生相应的抗体。利用这种抗原与抗体之间的反应,可以用来检测有机磷农药的残留。

2、薄层色谱法。经过长时间的发展,薄层色谱法已经成为一种比较成熟,应用非常广泛的微量快速检测方法。这种方法的检测过程是,先用合适的溶剂将有机磷农药提取出来,再将提取液浓缩,然后将浓缩液在薄层硅胶板上分离展开,待其显色后再与标准色板比较,或者用专用扫描仪进行定量检测,即可得出结果。

3、光谱分析。有机磷农药的水解、还原产物或者其某些官能团与特殊的显色剂在一定的条件下,发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应。根据这些反应,可以用波谱法来定性或定量测定农产品中有机磷农药的残留量。

4、色谱分析,色谱法是根据分析物质在固定相和流动相之间分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等),记录仪进行记录的一种分离分析方法。用于有机磷农药检测的色谱法主要包括薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法三种。

最新最快捷的的农药残留检测方法:纸片法:CSY-N12便携式农药残留测定仪是根据国标方法---速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器。

仪器检测原理:采用单片机对温度和时间等参数进行控制,配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测。

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农产品中有机磷农药残留量的测定方法有哪些

根据有机磷农药的化学和毒理学性质,检测有机磷农药的分析方法有五大类:波谱法、色普法、酶抑制法、酶联免疫法以及活体生物测定法。

波谱法。该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。

高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。

酶抑制法。有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系统的胆碱酯酶的能力有关。酶抑制法是利用有机磷农药的毒理特性建立的一种快速检验方法。由于有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使该酶分解乙酰胆碱的速度减慢停止,再利用纸片或电极(即纸片法和膜电极法) 作为载体将乙酰胆碱酯酶吸附在上面,如果酶的活性没有被抑制,生成了基质水解产物,使用呈色剂或发色的基质而显色。反之,如果被测样品中含有农药残留,则酶的活性被抑制,基质就不被水解,遇显色剂不显色。这样,通过纸片的颜色变化或电极的读数指示变化上可以测定有机磷农药与标准有机磷农药比较则可定量。

酶联免疫法是六十年代发展起来的一种新的检测方法,该方法起初主要用于病毒、细菌、蛋白等较大结构或分子的检测,应用范围主要集中于医学方面。七十年代后期,随着科技的发展,酶联免疫检测方法开始向检测生物毒素、农药残留、抗生素残留等小分子物质方向延伸。

茶叶农残检测项目有那些

茶叶农残检测项目:茶叶农残超标的食品安全事件,在我国也是屡见不鲜。茶叶分散式种植模式也让农药残留成为突出性问题。我国对茶叶农残检测的食品安全问题,也建立起系统的标准体系进行规定。像GB2763-2026、GB2763.1-2026、GB.26对应茶叶中各类农药的限量、检测方法都进行了明确的规定。

一、茶叶中有机杂环类农药残留检测

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茶叶中的有机杂环类农药残留检测项目主要是莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵等农药残留的检测。具体检测方法就是想将茶叶磨碎进行试样制备,然后通过使用丙酮一正己烷提取相关的农药残留,之后使用活性炭小柱依据中性氧化铝小柱进行净化,最终被测物会被丙酮一正己烷洗脱。

二、茶叶中有机氯类农药残留检测

茶叶中有机氯类农药残留检测种类主要有六六六及异构体、滴滴涕及异构体及弄型物、七氯、环氧七氯、艾氏剂、异狄氏剂、六氯苯等。检测方法也是先制备试样,然后用丙酮一正己烷进行提取,不同净化处理使用的是弗罗里硅土-活性炭,然后使用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定,定量方法使用内标法。

三、茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测

茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测种类主要如下

1、乙撑双二硫代氨基甲酸盐:代森锌、代森锰、代森锌锰、代森钠、代森联;

2、甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐:甲基代森锌;

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3、二甲基二硫代氨基甲酸酯(盐)类:福美双、福美锌、福美铁

茶叶中乙撑双二硫代氨基甲酸盐类和甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药残留检测方法:主要将试样在碱性乙二胺四乙酸二钠溶液中转化为水溶性钠盐,加入离子对试剂后,用碘化甲烷进行甲酯化反应,固相萃取柱净化,甲醇洗脱,洗脱液浓缩至干后,乙腈-0.1%甲酸溶液溶解残渣,液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。

茶叶样品中残留的二甲基二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留检测方法:将试验用乙腈提取,加入碘化甲烷甲酯化试剂生成甲酯化衍生物,采用无水硫酸镁和石墨化碳极性填料分散固相萃取净化,样液浓缩至干后,乙腈-0.1%甲酸溶液溶,液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。

四、茶叶中有机磷类农药残留检测

茶叶中有机磷类农药残留检测种类主要有敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、氧化乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、杀扑磷、乙硫磷、三唑磷等茶叶中有机磷类农药残留检测方法:先制备试样,然后将试样放入水中浸泡,然后使用乙酸乙酯和乙酸乙酯+正己烷溶液进行提取,通过活性炭进行净化,之后用配备火焰光度检测器的气息色谱仪进行测定,定量方法使用外标法。

五、茶叶中吡唑、吡咯类农药残留检测

茶叶中吡唑、吡咯类农药残留检测种类主要有唑螨酯、硫化氟虫腈、氟虫腈、氟虫腈砜、溴虫腈、氟硅唑、野燕枯、吡草醚、吡螨胺、唑虫酰胺等。检测方法主要将制备后的试样放在 剂萃取仪(ASE)中用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取,然后使用ENVI-Carb/PSA复合固相萃取小柱净化,之后用气相色谱串联四极杆质谱仪测定,定量方法使用外标法。