农药物理性测定 农药测定和分析方法的标准

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农药测定和分析方法

农药测定和分析方法：

1）线性：分析物质响应的线性范围，至少应大于分析物标明浓度的±

20％。至少测定3个浓度，每个浓度测定两次，应附上此线性图、斜率、截距和相关系数等数据。测得的斜率可证明响应与分析物浓度之间有明显的相关性。在标明值±20％范围内，其结果不应与线性有显著偏离，即相关系数（y）应＞0.99，否则提交方法必须同时提供如何保持本方法有效性的说明，如故意使用不成线性响应的方法，也必须提出解释。2）精密度：

①化学分析：在此类准则中要求对重复性简单评价即可。至少作5次重复样品的测定，同时简单评价其结果，包括相对标准偏差RSD％。如认为合适，对测定中偏离数据可用Dixons或Crubbs试验检验，但要舍去某些结果时，必须明确指出，并应设法解释为何产生偏离的数据。数据结果的合格性应以修改的Horwitz公式为依据： RSDy＜2（1－0．51ogc） X 0.67 式中C一样品中分析物浓度，以小数计。 Horwitz公司的推导和使用实例列于（附件1）中。

②物理化学性能测定：当进行物理或物理化学性能测定时，使用官方方法（如 CIPAC或oECD）即不需要再予确认。本原则亦适用于对此类方法略有改动的情况，如使用其他方法时，必须测定其重复性，但无须遵守Horwitz公式。

3）准确度：评价方法的准确度，至少需要4个已知被分析含量实验室制备的“合成的”制剂进行测定，其结果可用students t统计或附件Ⅱ中其他适用方法检验。

4）非分析物质的干扰：在评价准确度时，通常包含非分析物质的干扰，因赋形剂中的任何干扰物均会导致分析方法出现系统误差。然而分析时应同时测定不带赋形剂的空白样品，或证明其无干扰，如有干扰时可测定数量，样品色谱图和其他结果均应附上。当原药有效成份中有特定杂质时，必须证明在相同分析条件下此类杂质的响应值不应大于被分析物或内标总峰高的3％。如有此类偏离，必须在提交报告中说明其数据是否已经校正。

5）特异性：方法特异性应以被分析物质的特点来确定，通常对此类化合物进行质谱测定，如使用GC／MS，LC／MS的Th极管陈列检测器或峰收集后使用质谱测定。在使用色谱法测定时，通常以此作为鉴别有效成份或确认分析标准品的方法。当制剂分析是根据其中一种方法时，不需要重复此项工作。 对金属创新的色谱法，必须确定其特异性，如使用质谱法，则可由谱带来推断。实际被测定物质的种类应在提交仲裁时阐明，如果不可能，必须解释其理由，供讨论时考虑。

农药的理化指标测定包括哪些内容

       如果是申请农药登记，需根据国家农业部颁布的标准测定相关指标，2025年标准是22项，不过到2025年9月底就废止了，从10月1日开始执行新的《农药理化性质测定试验导则》，其测试标准共有38项，应根据自己所测试农药的情况选择相关标准进行测定。以下是38项测试内容及相关标准编号，具体测试方法可自行查阅相关标准。

农药理化性质测定试验导则第1部分：pH值                     NY/T 1860.1-2025

农药理化性质测定试验导则第2部分：酸（碱）度            NY/T 1860.2-2025

农药理化性质测定试验导则第3部分：外观                       NY/T 1860.3-2025

农药理化性质测定试验导则第4部分：热稳定性                NY/T 1860.4-2025

农药理化性质测定试验导则第5部分：紫外/可见光吸收    NY/T 1860.5-2025

农药理化性质测定试验导则第6部分：爆炸性                    NY/T 1860.6-2025

农药理化性质测定试验导则第7部分：水中光解                NY/T 1860.7-2025

农药理化性质测定试验导则第8部分：正辛醇/水分配系数 NY/T 1860.8-2025

农药理化性质测定试验导则第9部分：水解                        NY/T 1860.9-2025

农药理化性质测定试验导则第10部分：氧化/还原：化学不相容性 NY/T 1860.10-2025

农药理化性质测定试验导则第11部分：闪点                    NY/T 1860.11-2025

农药理化性质测定试验导则第12部分：燃点                    NY/T 1860.12-2025

农药理化性质测定试验导则第13部分：与非极性有机溶剂混溶性 NY/T 1860.13-2025

农药理化性质测定试验导则第14部分：饱和蒸气压          NY/T 1860.14-2025

农药理化性质测定试验导则第15部分：固体可燃性            NY/T 1860.15-2025

农药理化性质测定试验导则第16部分：对包装材料腐蚀性 NY/T 1860.16-2025

农药理化性质测定试验导则第17部分：密度                      NY/T 1860.17-2025

农药理化性质测定试验导则第18部分：比旋光度                NY/T 1860.18-2025

农药理化性质测定试验导则第19部分：沸点                        NY/T 1860.19-2025

农药理化性质测定试验导则第20部分：熔点/熔程                NY/T 1860.20-2025

农药理化性质测定试验导则第21部分：黏度                        NY/T 1860.21-2025

农药理化性质测定试验导则第22部分：有机溶剂中溶解度    NY/T 1860.22-2025

农药理化性质测定试验导则第23部分：水中溶解度                NY/T 1860.23-2025

农药理化性质测定试验导则第24部分：固体的相对自燃温度    NY/T 1860.24-2025

农药理化性质测定试验导则第25部分：气体可燃性                NY/T 1860.25-2025

农药理化性质测定试验导则第26部分：自燃温度（液体与气体）NY/T 1860.26-2025

农药理化性质测定试验导则第27部分：气雾剂的可燃性          NY/T 1860.27-2025

农药理化性质测定试验导则第28部分：氧化性                        NY/T 1860.28-2025

农药理化性质测定试验导则第29部分：遇水可燃性                NY/T 1860.29-2025

农药理化性质测定试验导则第30部分：水中解离常数            NY/T 1860.30-2025

农药理化性质测定试验导则第31部分：水溶液表面张力        NY/T 1860.31-2025

农药理化性质测定试验导则第32部分：粒径分布                    NY/T 1860.32-2025

农药理化性质测定试验导则第33部分：吸附/解吸附                NY/T 1860.33-2025

农药理化性质测定试验导则第34部分：水中形成络合物的能力 NY/T 1860.34-2025

农药理化性质测定试验导则第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）      NY/T 1860.35-2025

农药理化性质测定试验导则第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）       NY/T 1860.36-2025

农药理化性质测定试验导则第37部分：自热物质试验  NY/T 1860.37-2025

农药理化性质测定试验导则第38部分：对金属和金属离子的稳定性  NY/T 1860.38-2025

农药残留检测的方法及原理

便携式农药残留速测仪及卡片的检测原理和使用方法

便携式农药残留速测仪是根据国家标准方法GB/T5009.199 — 2025 )速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器.主要用于果,蔬,茶,粮食,水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测,特别适用于农产品质量检测站的快速检测,果蔬生产基地和专业户采摘前田间地头检测,农贸批发销售市场现场检测,酒楼,食堂,家庭果蔬茶加工前安全检测.

检测原理:

仪器的检测原理是利用速测卡中的胆碱酯酶(卡②)可催化靛酚乙酸酯(卡①)水解为乙酸和靛酚,由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有强烈的抑制作用,因此,根据显色的不同,即可判断样品中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况.①②

使用方法:

(1)开机 按住面板上的"开 / 关"键约2秒钟,仪器开机(开机后再次按次键可关机):按[模式]键切换至"温度",当温达到40℃时,仪器发出一声提示音,预热完成,可以开始测试.

(2)装片 将速测卡撕去上盖膜对折后再展开,插入压纸条下的各通道加热板上(注意卡①一端在上方,卡②一端在下方),检查速测卡放置位置是否正确,速测卡中间的虚线应与压条对齐,不要歪斜.

(3)取样 选择有代表性的蔬菜或瓜果皮 ,擦去表面泥土,剪成一平方厘米左右碎片,取5克放入带盖瓶中,加入10毫升纯净水或缓冲溶液震荡50次(有条件拥护可配备超声波清洗器搅拌),静置2分钟以上,每批最好做9个检样,同时做一个纯净水或缓冲液的空白对照,每剪完一个样品,尖刀要洗净后方可处.理另一个样品,以免交驻污染.用移液抢取80微升样品液加到白色药片上. 如果检测是在采样现场或条件简陋的情况下进行,可直接在待检蔬菜叶尖部位滴2-3滴洗脱液,用另一片菜叶尖部在滴液处轻轻摩擦,使蔬菜表面的残留农药充分溶入洗液中.然后滴一滴在(卡②)上.

(4)测试 按〈启动〉键,反应开始倒计时10分钟("反应"指示符亮)当听到仪器发出急促的蜂鸣提示音时关闭上盖,显色开始倒计时3分钟("显色"指示符亮):待仪器出缓和的蜂鸣提示音时,打开仪器上盖,进行结果判定.结果判定与空白对照卡比较,若(卡②)不变色或略有淡黄色均为阳性结果,不变黄为强阳性结果,说明农药残留量较高,显黄色色为弱阳性结果,说明农药残留量机对较低.(卡②)变为橘黄色或与空白对照卡相同,为阴性结果.附加说明本方法是生物化学反应,应尽可能避免一些物理和化学因素对酶活性的影响.反应最适酸碱度为PH7.5左右,检样偏酸或偏碱时应改用磷酸缓冲液浸提处理. 反应中,药片表面应保持湿润,最好将每一批样品处理好后统一加样,以免是过长蒸发干. 葱,蒜,萝卜,芹菜,茭白,蘑菇及番茄汁液中含有对酶活性有影响的植物次生物质,容易产生假阳性.处理这类样品时,不宣剪切过碎,浸提时间不宜过长,以免液汁过多释放影响检测检测结果.必要时可采用整株(体)蔬菜浸提的方法进行测定.农药速测卡在常温条件下有效期为壹年,贮存时要求放在阴凉,干燥和避光处,有条件者放于4℃冰箱中最佳.农药速测卡开封后最好在三天内用完,如一次用不完可存放在干燥器中.农药速测卡果蔬农药残留快速检测卡是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸,可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两大类用量较大,毒性较高的杀虫剂的残留情况,选用的酶对甲胺磷敏感,抗干扰性强,操作简便,不需要配制试剂,不需要专业的技术培训,可以不需要任何仪器设备单独使用,也可配套农药残留快速检测仪使用,提高检测效率.产品容易贮存,携带方便,是现场检测的最佳方法.