农药的化学分析法 农药分析实验报告

本篇知识文章会给大家聊聊“农药的化学分析法”，其次还会对“农药分析实验报告”的内容进行具体介绍，期望对广大农友有几分帮助，开始你的阅读吧！

农药测定和分析方法

农药测定和分析方法：

1）线性：分析物质响应的线性范围，至少应大于分析物标明浓度的±

20％。至少测定3个浓度，每个浓度测定两次，应附上此线性图、斜率、截距和相关系数等数据。测得的斜率可证明响应与分析物浓度之间有明显的相关性。在标明值±20％范围内，其结果不应与线性有显著偏离，即相关系数（y）应＞0.99，否则提交方法必须同时提供如何保持本方法有效性的说明，如故意使用不成线性响应的方法，也必须提出解释。2）精密度：

①化学分析：在此类准则中要求对重复性简单评价即可。至少作5次重复样品的测定，同时简单评价其结果，包括相对标准偏差RSD％。如认为合适，对测定中偏离数据可用Dixons或Crubbs试验检验，但要舍去某些结果时，必须明确指出，并应设法解释为何产生偏离的数据。数据结果的合格性应以修改的Horwitz公式为依据： RSDy＜2（1－0．51ogc） X 0.67 式中C一样品中分析物浓度，以小数计。 Horwitz公司的推导和使用实例列于（附件1）中。

②物理化学性能测定：当进行物理或物理化学性能测定时，使用官方方法（如 CIPAC或oECD）即不需要再予确认。本原则亦适用于对此类方法略有改动的情况，如使用其他方法时，必须测定其重复性，但无须遵守Horwitz公式。

3）准确度：评价方法的准确度，至少需要4个已知被分析含量实验室制备的“合成的”制剂进行测定，其结果可用students t统计或附件Ⅱ中其他适用方法检验。

4）非分析物质的干扰：在评价准确度时，通常包含非分析物质的干扰，因赋形剂中的任何干扰物均会导致分析方法出现系统误差。然而分析时应同时测定不带赋形剂的空白样品，或证明其无干扰，如有干扰时可测定数量，样品色谱图和其他结果均应附上。当原药有效成份中有特定杂质时，必须证明在相同分析条件下此类杂质的响应值不应大于被分析物或内标总峰高的3％。如有此类偏离，必须在提交报告中说明其数据是否已经校正。

5）特异性：方法特异性应以被分析物质的特点来确定，通常对此类化合物进行质谱测定，如使用GC／MS，LC／MS的Th极管陈列检测器或峰收集后使用质谱测定。在使用色谱法测定时，通常以此作为鉴别有效成份或确认分析标准品的方法。当制剂分析是根据其中一种方法时，不需要重复此项工作。 对金属创新的色谱法，必须确定其特异性，如使用质谱法，则可由谱带来推断。实际被测定物质的种类应在提交仲裁时阐明，如果不可能，必须解释其理由，供讨论时考虑。

农产品中有机磷农药残留量的测定方法有哪些

根据有机磷农药的化学和毒理学性质,检测有机磷农药的分析方法有五大类：波谱法、色普法、酶抑制法、酶联免疫法以及活体生物测定法。

波谱法。该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。

高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛，是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。

酶抑制法。有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系统的胆碱酯酶的能力有关。酶抑制法是利用有机磷农药的毒理特性建立的一种快速检验方法。由于有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使该酶分解乙酰胆碱的速度减慢停止,再利用纸片或电极(即纸片法和膜电极法) 作为载体将乙酰胆碱酯酶吸附在上面,如果酶的活性没有被抑制,生成了基质水解产物,使用呈色剂或发色的基质而显色。反之,如果被测样品中含有农药残留,则酶的活性被抑制,基质就不被水解,遇显色剂不显色。这样,通过纸片的颜色变化或电极的读数指示变化上可以测定有机磷农药与标准有机磷农药比较则可定量。

酶联免疫法是六十年代发展起来的一种新的检测方法,该方法起初主要用于病毒、细菌、蛋白等较大结构或分子的检测,应用范围主要集中于医学方面。七十年代后期,随着科技的发展,酶联免疫检测方法开始向检测生物毒素、农药残留、抗生素残留等小分子物质方向延伸。

有机磷农药的检测有哪些方法？哪些是最新的方法?

有机磷农药残留检测仪检测方法分类有：

1、酶联免疫法。有机磷农药对于生物体来说,是一种有害物质。因此,许多生物体对于有机磷农药会产生相应的抗体。利用这种抗原与抗体之间的反应,可以用来检测有机磷农药的残留。

2、薄层色谱法。经过长时间的发展,薄层色谱法已经成为一种比较成熟,应用非常广泛的微量快速检测方法。这种方法的检测过程是,先用合适的溶剂将有机磷农药提取出来,再将提取液浓缩,然后将浓缩液在薄层硅胶板上分离展开,待其显色后再与标准色板比较,或者用专用扫描仪进行定量检测,即可得出结果。

3、光谱分析。有机磷农药的水解、还原产物或者其某些官能团与特殊的显色剂在一定的条件下,发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应。根据这些反应,可以用波谱法来定性或定量测定农产品中有机磷农药的残留量。

4、色谱分析，色谱法是根据分析物质在固定相和流动相之间分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等),记录仪进行记录的一种分离分析方法。用于有机磷农药检测的色谱法主要包括薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法三种。

最新最快捷的的农药残留检测方法：纸片法：CSY-N12便携式农药残留测定仪是根据国标方法---速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。

仪器检测原理：采用单片机对温度和时间等参数进行控制，配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测。

农药残留检测方法

农药残留检测方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。

1、光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定的环境下发生氧化、磺酸化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量测定。检出限在微克级。

它可直接检测固体、液体及气体样品,对样品前处理要求低、环境污染小,分析速度快。但是,光谱法只能检测一种或具有相同基团的一类有机磷农药,灵敏度不高,一般只能作为定性方法。

2、酶抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常神经传导,使昆虫中毒致死这一昆虫毒理学原理进行检测的。根据这一原理,通过将特异性抑制胆碱酯酶(ChE)与样品提取液反应,若ChE受到抑制,就表明样品提取液中含有有机磷或氨基甲酸酯农药。

3、色谱法是农药残留分析的常用方法之一,它根据分析物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等) ,然后送到记录仪记录下来的方法。主要有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。

快速检测技术：

但是传统的GC/MS等农残分析技术检测成本高、时间长，这就给食品安全监管部门对农产品产前、产中、产后的监督工作带来了许多不便，因此也催生出大量的快速农药残留的检测技术，常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。

1、化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。

2、免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（ELISA），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。

3、酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。

4、活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。

农药残留的检测方法有几种

农药残留检测方法，总的来说可以分为常规检测方法和速测方法。常规的检测方法有气象色谱、凝胶色谱及薄层色谱法。这些方法都是利用农药在不同载体中的分配系数不同而得到分离，从而定性和定量来检测农药的种类及含量。速测方法主要有速测卡法和酶抑制率法两种。无论是速测卡法还是酶抑制率法，其都是利用酶活性被抑制原理。

使用农药残留检测仪器：生化分析受温度影响极大，要求在恒温下进行预反应，农药残留速测仪从功能上来看，它不但具有测试功能，而且还有恒温水浴，定时等功能。保证预反应条件、提高精确度;另外，使用仪器很方便，不用调整波长，只需按键就能选择自己所需的测试波长。

用什么分析方法测定排放水中微量的农药残留

分析方法有很多种。

一、农药残留概念及分类：

1、水中的农药残留是指农药使用后一个时期内没有被分解而残留水体中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。

2、施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中。

3、农药按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、植物生长调节剂和杀鼠药等。

4、农药按化学成分可分为有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氮、有机氯类、拟除虫菊酯类、有机锡，砷、汞类等。

氨基甲酸酯类：西维因、速灭威、害扑威、残杀威、呋喃丹、涕灭威等。

拟除虫菊酯类：溴氯菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等。

有机氯类：滴滴涕（DDT）、六六六、杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等。

有机磷类：对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、氧乐果、毒死蜱、敌敌畏等。

二、农药残留的主要检测方法：

（一）生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。

1、酶抑制法：

（1）速测卡法（纸片法）

将胆碱酯酶(ChE)和乙酰胆碱类似物靛酚乙酸酯分别经固化处理后加载到滤纸片上。靛酚乙酸酯在ChE催化下迅速发生水解反应，生成乙酸和靛酚（蓝色）。如果ChE与机磷或氨基甲酸酯类农药结合，便失去催化靛酚乙酸酯水解的能力。 在样品中只要有微量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在，就能强烈地抑制蓝色靛酚的生成，靠目测就可判断农药残留情况：蓝色（即空白对照卡颜色）或天蓝色（阴性），浅蓝色或白色（阳性）。卫生部食品卫生监督检验所等7家单位的实验与验证数据的统计结果表明，速测卡法（纸片法）对常用农药的检出限为0.3~3.5 mg/kg[7]，均高出国家标准农药残留限量，因此在使用速测卡检验蔬菜样品为阳性时，即可视为有机磷或氨基甲酸酯类农药已超标。该方法检出时间为15~30 min，对超出中国国家标准允许残留量或违禁使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药的有效检出率可达80%以上。该方法不需仪器，操作方便、快速，测试成本低，适用于现场筛选。国内企业利用该法原理生产的商品化速测卡和速测仪适用于生产基地、农贸市场和超市的一般性农药残留现场检测筛查。

（2）比色法（分光光度法）

将蔬菜、水果的农药残留样品提取液与从敏感生物 中 提 取 的ChE（GB/T 5009.199—2026推 荐 使 用AChE，NY/T 448—2026推 荐 使 用 丁 酰 胆 碱 酯 酶(BuChE)，GB/T —2026推荐使用小麦酯酶）作用，以硫代乙酰胆碱(GB/T 5009.199—2026)或碘化硫代丁酰胆碱(NY/T 448—2026)或碘化硫代乙酰胆碱(GB/T —2026)为底物，二硫代二硝基苯甲酸(GB/T 5009.199—2026，NY/T 448—2026)或2,6-二氯靛酚(GB/T —2026)为显色剂，经一定时间反应后，利用分光光度计在412 nm(GB/T 5009.199—2026)或410 nm(NY/T 448—2026)或600 nm(GB/T —2026)波长下比色，根据吸光值的变化计算ChE的抑制率(GB/T 5009.199—2026，NY/T 448—2026)或直接利用吸光值(GB/T —2026)，判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量是否超标[GB/T 5009.199—2026规定抑制率≥50%（阳性），NY/T 448—2026抑制率≥70%（阳性），GB/T —2026吸光值＜0.7（未检出）；0.7~0.9（可能检出）；0.9（检出）]。

2、酶联免疫法：

双抗体夹心法、双位点一步法、间接法测抗体、竞争法、捕获法

（二）还可以使用食品安全检测仪，简单操作就能看到农药是否超标，但可靠性不如前面的系统分析法。