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草甘膦可以加二氯甲烷吗

2026-01-03 投稿人 : 懂农资网 围观 : 539 次

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草甘膦可以加二氯甲烷吗

草甘膦和2甲4氯钠盐能一起使用吗?

可以,

2甲4氯属苯氧羧酸类选择性除草剂,具有较强的内吸传导性,主要用于苗后茎叶处理,药剂穿过角质层和细胞质膜,最后传导到各部分,在不同部位对核酸和蛋白质合成产生不同影响,在植物顶端抑制核酸代谢和蛋白质的合成,使生长点停止生长,幼嫩叶片不能伸展,一直到光合作用不能正常进行;传导到植株下部的药剂,使植物茎部组织的核酸和蛋白质的合成增加,促进细胞异常分裂,根尖膨大,丧失吸收养分的能力,造成茎杆扭曲、畸形,筛管堵塞,韧皮部破坏,有机物运输受阻,从而破坏植物正常的生活能力,最终导致植物死亡。

多年来,2甲4氯被广泛用于小麦田、玉米田、水稻田、城市草坪、麻类作物防除一年生或多年生阔叶杂草和部分莎草;与草甘膦混用防除抗性杂草,加快杀草速度作用明显;也有资料介绍,作为水稻脱根剂使用,能提高拔秧功效。用于土壤处理,对一年生禾草及种子繁殖的多年生杂草幼芽也有一定防效。因其成本低、速度快、无残留对后茬作物安全等优势,被广泛使用,我国获得登记的此类品种有主要有:2甲4氯二甲胺盐、2甲4氯异辛酯、2甲4氯钠、2甲4氯硫代乙酯、2甲4氯乙硫酯、2甲4氯异丙胺盐、2甲4氯丁酸乙酯,市场常见品种多以单剂和混剂形式出现,其中二甲四氯钠单剂以56%可溶粉剂和13%水剂居多,也有众多与草甘膦、灭草松、唑草酮、异丙隆、氯氟吡氧乙酸、敌草隆、莠灭净、苄嘧磺隆、苯磺隆、溴苯腈、绿麦隆、莠去津做成的混剂品种,开发的剂型涉及到了可湿性粉剂、水剂、乳油、干悬浮剂、可溶液剂五类。

使用草胺磷是没有农药残留么?

1.分析目标化合物

草胺磷、草胺磷铵盐、N-乙酰基草胺磷、3-甲基亚膦丙酸

2.仪器设备

谷类、豆类、种子类和甜菜: 带火焰光度检测器(磷干涉片,波长526nm)的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。

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水果、除甜菜以外的蔬菜和末茶: 带碱热离子检测器、火焰光度检测器(磷干涉片,波长526nm)或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。

3.试剂

除下列试剂外,使用附录2所列试剂。

柱色谱用硅胶:将柱色谱用硅胶(粒径63~200μm)在130℃加热12小时后,置于干燥器中冷却。加入5%的水。

4.标准品

草胺磷:含草胺磷99%以上,熔点为215℃。

3-甲基亚膦丙酸:含3-甲基亚膦丙酸99%以上。

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5.试验溶液的制备

a 谷类、豆类、种子类和甜菜

① 提取方法

谷类、豆类、种子类:将样品粉碎通过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入70mL水,搅拌3分钟后,加入水,准确至150mL,充分振荡混匀后,静置。移取20mL水层于100mL分液漏斗。

甜菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。加入水70mL,搅拌3分钟后,加入水,准确至150mL,充分振荡混匀后,静置。移取20mL水层于100mL分液漏斗。

加入30mL乙醚,缓慢振摇1分钟混匀后,静置。舍弃乙醚层。水层中加入30mL乙醚,充分振摇1分钟混匀后,静置。取15mL水层,加入1mL饱和乙酸铅溶液,不时振荡、混合,放置5分钟后,以每分钟3000转离心分离约5分钟,收集上清液。

② 净化方法

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苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱(265mg)下接苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg),下面再接三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg),注入10mL乙腈, 舍去流出液。再注入10mL水,舍去流出液。柱中注入①提取方法所得上清液及10mL水,舍去流出液。将苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱(265mg)及苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)拆离,在三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg)中注入10mL乙酸:水(1:1)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,50℃以下除去乙酸和水。

③ 衍生化

在②净化方法所得的残留物中加入0.2mL乙酸,0.8mL原乙酸三甲酯溶解,塞紧,在100℃加热2小时后,冷却,氮气气流下吹干。残留物中加入丙酮溶解,准确至0.5mL,此为试验溶液。

b 水果、除甜菜以外的蔬菜和茶:

① 草胺磷试验溶液:

(I) 提取方法

水果和除甜菜以外的蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。加入50mL二氯甲烷和150mL水,用振荡器激烈振荡30分钟后, 以每分钟3000转离心分离约5分钟后,上清液移入300mL三角瓶中。沉淀中加入50mL水,充分振荡混匀后,按上述同样条件离心分离,上清液移入上述三角瓶中。过滤,滤液中加水至500mL。

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末茶:称取5.00g样品,加入100mL水,用振荡器激烈振荡30分钟后, 以每分钟3000转离心分离约5分钟后,上清液移入300mL三角瓶中。沉淀中加入50mL水,充分振荡混匀后,按上述同样条件离心分离,上清液移入上述三角瓶中。加入4mL饱和乙酸铅溶液,不时振荡、混合,放置5分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于1000mL茄型瓶中。再用50mL水洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物。合并洗涤液于上述茄型瓶中。将其移入1,000mL分液漏斗,加入100mL二氯甲烷,缓慢振摇混合1分钟后,静置,弃去二氯甲烷层。水层中加入100mL二氯甲烷,与上述同样操作,弃去二氯甲烷层。水层中加入100mL乙酸乙酯,缓慢振摇混合1分钟后,静置,收集水层,加水至500mL。

末茶以外的茶:将10.0g样品浸泡在600mL 100℃水中,室温下放置5分钟后,过滤,移取300mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中,加入4mL饱和乙酸铅溶液,不时振荡、混合,放置5分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于1000mL茄型瓶中。再用50mL水洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物。合并洗涤液于上述茄型瓶中。将其移入1,000mL分液漏斗,加入100mL二氯甲烷,缓慢振摇混合1分钟后,静置,舍弃二氯甲烷层。水层中加入100mL二氯甲烷,与上述同样操作,舍弃二氯甲烷层。水层中加入100mL乙酸乙酯,缓慢振摇混合1分钟后,静置,收集水层,加水至500mL。

(II)衍生化

在内径15mm、长300mm色谱管中注入20mL悬浮在水中的强碱性阴离子交换树脂(粒径149~297μm),放出水至柱上端留有少量的水。柱中注入40mL 1mol/L氢氧化钠溶液,注入水直至流出液的pH为8~9,舍去流出液。再注入40mL乙酸:水(1:9)混合溶液,注入水直至流出液的pH为5,舍去流出液。继续注入80mL乙酸:水(1:1)混合溶液,接着注入100mL水,舍去流出液。柱中注入(I)提取方法所得的溶液,舍去流出液。再注入200mL乙酸:水(1:9)混合溶液,舍去最初的50mL流出液,收集其后的150mL流出液于磨口减压浓缩器中,在50℃除去乙酸和水。残留物中加入1mL乙酸,再加入4mL原乙酸三甲酯,在100℃加热2小时。冷却后移入磨口减压浓缩器中,在40℃以下浓缩至约1mL,在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入10mL丙酮溶解。

(III)净化方法

在内径10mm,长300mm色谱管中注入3g悬浮在丙酮中的柱色谱用硅胶,放出丙酮至柱上端留有少量的丙酮。柱中注入(II) 衍生化所得的溶液后,注入70mL丙酮,舍去流出液。再注入80mL丙酮:水(19:1)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮和水。残留物中加入乙酸乙酯溶解,准确至2mL,此为草胺磷试验溶液。

② 3-甲基亚膦丙酸试验溶液

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(I)提取方法

使用①草胺磷试验溶液的(I)提取方法。

(II)甲基化

在内径15mm、长300mm色谱管中注入20mL悬浮在水中的强碱性阴离子交换树脂(粒径149~297μm),放出水至柱上端留有少量的水。柱中注入40mL 1mol/L氢氧化钠溶液,注入水直至流出液的pH为8~9,舍去流出液。再注入40mL乙酸:水(1:9)混合溶液,再注入水直至流出液的pH为5,舍去流出液。继续注入80ml乙酸:水(1:1)混合溶液,再注入100mL水,舍去流出液。柱中注入(I)提取方法所得的溶液,舍去流出液。再注入200mL乙酸:水(1:9)混合溶液,进一步注入50mL乙酸:水(3:7)混合溶液,舍去流出液。继续注入150mL乙酸:水(1:1)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,在50℃除去乙酸和水。残留物中加入1mL乙酸,再加入4mL原乙酸三甲酯,在100℃加热2小时。冷却后移入减压浓缩器中,在40℃以浓缩至约1mL,在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入10mL丙酮溶解。

(III)净化方法

在内径10mm,长300mm色谱管中注入3g悬浮在丙酮中的柱色谱用硅胶,放出丙酮至柱上端留有少量的丙酮,柱中注入(II)甲基化法所得的溶液后,注入100mL丙酮,舍去最初的20mL流出液,收集其后的80mL流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮。残留物中加入乙酸乙酯溶解。准确至4mL,此为3-甲基亚膦丙酸的试验溶液。

6.操作方法

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a 谷类、豆类、种子类和甜菜

① 定性试验

按下列操作条件进行试验,试验结果必须与用草胺磷和3-甲基亚膦丙酸的标准品按照5.试验溶液的制备中a 谷类、豆类、种子类和甜菜③衍生化相同操作所得的结果一致。

操作条件

柱:内径0.25mm、长30m石英毛细管,涂布0.25μm厚气相色谱仪用50%的苯基-甲基硅酮,老化。

柱温:在100℃保持1分钟,此后每分钟升温10℃。到达260℃后,保持3分钟.

进样器温度:250℃

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进样方法: 不分流

检测器温度:270℃

气体流量:以氦气作载气,调节流速使2-乙酰胺基-4-[甲氧基(甲基)亚膦基]丙酸酯约14分钟流出。调节空气和氢气流量至适当条件。

②定量实验

根据与①定性试验相同的试验条件所得的试验结果,用峰高法或峰面积法分别对草胺磷(包括N-乙酰草胺磷)和3-甲基亚膦丙酸进行定量,求得草胺磷(包括N-乙酰草胺磷)和3-甲基亚膦丙酸的含量。按下式求得包括N-乙酰草胺磷和3-甲基亚膦丙酸的草胺磷含量。

草胺磷(包括N-乙酰草胺磷和3-甲基亚膦丙酸)的含量(mg/kg)=A+B×1.30

A:草胺磷(包括N-乙酰草胺磷)的含量(mg/kg)

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B:3-甲基亚膦丙酸的含量(mg/kg)

③ 确证试验

按照与①用与定性试验相同的试验条件,用气相色谱-质谱仪测定。试验结果必须与标准品按5.试验溶液的制备中 a 谷类、豆类、种子类和甜菜 ③ 衍生化相同操作所得的结果一致。必要时,用峰高法或峰面积法进行定量。

④标准曲线

将草胺磷和3-甲基亚膦丙酸的标准溶液按照与5.试验溶液的制备中a 谷类、豆类、种子类和甜菜②净化方法和③衍生化相同的操作配成绘制标准曲线用的标准溶液。

b 水果、除甜菜以外的蔬菜和茶

① 定性试验

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按照a 谷类、豆类、种子类和甜菜中①定性试验相同的操作条件进行试验。试验结果必须与分别用草胺磷标准品按照5.试验溶液的制备中,水果、除甜菜以外的蔬菜和茶 ①草胺磷试验溶液的(II)衍生化和(III)净化方法相同的操作所得结果和用3-甲基亚膦丙酸的标准品按照5.试验溶液的制备中,水果、除甜菜以外的蔬菜和茶②3-甲基亚膦丙酸试验溶液(II)甲基化和(III)净化方法相同的操作所的结果一致。

②定量实验

根据与①定性试验相同试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量,分别求得草胺磷和3-甲基亚膦丙酸的含量。按下式求得含3-甲基亚膦丙酸的草胺磷含量。

草胺磷(包括3-甲基亚膦丙酸)的含量(mg/kg)=A+B×1.30

A:草胺磷的含量(mg/kg)

B:3-甲基亚膦丙酸的含量(mg/kg)

③确证试验

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按照与①定性试验相同的试验条件,用气相色谱-质谱仪测定。试验结果必须与分别用草胺磷标准品按照5.试验溶液的制备中,水果、除甜菜以外的蔬菜和茶 ①草胺磷试验溶液的(II)衍生化和(III)净化方法相同的操作所得结果和用3-甲基亚膦丙酸的标准品按照5.试验溶液的制备中,水果、除甜菜以外的蔬菜和茶 ②3-甲基亚膦丙酸试验溶液(II)甲基化和(III)净化方法相同的操作所的结果一致。另外,必要时,用峰高法或峰面积法进行定量。

7.定量限

0.01 mg/kg(谷类、豆类、种子类、甜菜:0.05 mg/kg)。

8.注意事项

1) 分析值

谷类、豆类、种子类和甜菜:分别对草胺磷(包括N-乙酰草胺磷)和3-甲基亚膦丙酸进行定量,将3-甲基亚膦丙酸含量乘以系数换算成草胺磷的含量,它们的和为分析值。

其它农产品:分别对草胺磷和3-甲基亚膦丙酸进行定量,将3-甲基亚膦丙酸的含量乘以系数换算成草胺磷含量,它们的和为分析值。

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2) 测定谷类、豆类、种子类和甜菜时,希望用粒径为120μm的苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg);另外,用火焰光度检测器作为气相色谱仪检测器时,尽可能使用内径0.53mm,长30m,膜厚1.0μm 的柱子。

草甘膦和二甲四氯的差别

一、成分不同

1、草甘膦:草甘膦有30%、46%水剂、30%、50%和65%、70%可溶粉剂。74.7%、88.8%草甘膦铵盐可溶粒剂和98%、95%草甘膦原药。

2、二甲四氯:主要成分为二甲四氯。

二、性质不同

1、草甘膦:草甘膦具有酸性,贮存与使用时应尽量用塑料容器;易与钙、镁、铝等离子络合失去活性;高湿度下可能会返潮结块,低温贮存时也会有结晶析出。

2、二甲四氯:溶解度水中(25℃)为395mg/L(PH=1),26.2mg/L(PH=5),273.9mg/L(PH=7),320.1mg/L(PH=9);溶于甲醇775.6g/L、甲苯26.5g/L、乙醚770g/L、二甲苯49g/L、二氯甲烷69.2g/L(25℃)等。对酸很稳定。

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三、作用不同

1、草甘膦:是一种非选择性、无残留灭生性除草剂,对多年生根杂草非常有效,广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。主要抑制植物体内的烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶,从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酪氨酸及色氨酸的转化,使蛋白质合成受到干扰,导致植物死亡。

2、二甲四氯:二甲四氯为苯氧乙酸类选择性内吸传导激素型除草剂,可以破坏双子叶植物的输导组织,使生长发育受到干扰,茎叶扭曲,茎基部膨大变粗或者开裂。

参考资料来源:

百度百科-草甘膦

百度百科-二甲四氯