草甘膦的合成路线研究进展 草甘膦制造配方

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草甘膦生产工艺流程？

草甘膦工艺流程图如下：

扩展资料：

草甘膦各种制备方法：

1、亚磷酸二烷基酯法

以甘氨酸、亚磷酸二烷基酯、多聚甲醛为原料经加成、缩合、水解制得，产品纯度为95%，总收率为80%，成本较低。

2、氯甲基膦酸法

（1）氯甲基膦酸的制备

用三氯化磷和多聚甲醛在200-250℃（相应压力为2.5-3.0MPa）反应3-5小时，得氯甲基膦酰二氯。文献报道配比为三氯化磷：聚甲醛为1.2-1.5：1摩尔，在没有催化剂条件下收率67%，以Lewis酸作催化剂收率可提高到80%-89%。水解可得氯甲基膦酸。

（2）草甘膦的合成

等摩尔的氯甲基膦酸和甘氨酸，在氢氧化钠水溶液中（pH值10），回流反应10-20小时，然后用盐酸酸化的草甘膦。如酸化至pH=4，即为一钠盐，pH=8.5为二钠盐。

3 、亚氨基二乙酸法

（1）亚氨基二乙酸的制备

将氯乙酸在氢氧化钙存在下，与氨水反应，经酸化，再用氢氧化钠中和制得，收率为85%。或以氢氰酸为原料，与甲醛和氨反应制得，收率为90%。

（2）双甘膦的制备

将亚氨基二乙酸与甲醛、亚磷酸在硫酸存在下加热反应制得双甘膦，收率为90%。

（3）草甘膦的合成

将双甘膦与水混合，与过量的过氧化氢在等摩尔硫酸存在下，加热反应制得草甘膦，收率在90%-95%。

参考资料来源：百度百科-草甘膦

草甘膦水解加酸工艺详细过程

对于草甘膦的合成工艺过程进行了研究，该工艺主要分两步进行：三氯化磷滴加合成双甘膦和双氧水催化氧化制草甘膦。

在三氯化磷滴加合成双甘膦部分，原IDA法工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛滴加到亚磷酸与IDA混合溶液中进行反应，考虑到工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解制得，直接滴加三氯化磷对于降低生产成本和能耗，

／

简化操作过程有重要意义。（在这部分中，我们对加料顺序、物料配比、甲醛滴加

＼．

时间及保温时间、IDA浓度等因素进行了考察，最终得到的改进方案，双甘膦的

、

总收率可达到90％以上，且反应过程稳定，操作简单。＼1）

在双氧水催化氧化制草甘膦部分，因双氧水催化氧化法合成草甘膦具有后处理简单、草甘膦收率高的特点，使该法成为一种重要的草甘膦合成工艺。但该法的影响因素众多，且因素间的交互作用复杂。我们通过单因素实验考察了反应温度、反应时间及双氧水与双甘膦配比等对反应结果的影响，并通过正交实验考察了因素之间的交互作用对草甘膦收率和选择性的影响。按验结果表明，在最佳的反应条件下，草甘膦固体含量可达到99％以上，固体收率达到76％以上，总收率达到90％以上。、

草甘膦对油菜安全性研究进展

由图6可知，利用草甘膦催熟处理较百草枯对油菜产量的形成影响相对较小。草甘膦在4月22日以后催熟处理不会对油菜产量造成较大影响，百草枯在4月28日以后催熟处理不会对油菜产量造成明显影响，可能与该2种药品的药理机制有关，草甘膦为内吸性除草剂，药效发挥较慢，而百草枯为触杀性除草剂，药效发挥较快，通过脱水催枯的方式快速降低油菜秸秆的含水量，破坏光合作用的正常进行，进而促进油菜成熟。3 讨论草甘膦和百草枯是用于油菜化学催熟的2类不同的催熟药物，其作用机理和作用方式均不相同。草甘膦是通过竞争性抑制莽草酸途径中5-烯醇丙酮莽草酸-3-磷酸合成酶的活性，从而导致植株体内芳香族氨基酸合成受阻，使其缺少相应蛋白促使角果和植株死亡，药效反应慢，一般用药后7～10 d才发挥作用[5]。其作用机理可以解释该研究中草甘膦的催熟作用较缓慢，对油菜生长发育的伤害小，催熟后的油菜千粒重和含油量等指标变化与对照间差异不明显的现象；百草枯主要依靠其二价阳离子通过光和系统ⅰ还原为一价阳离子（pq+），pq+迅速将氧还原为过氧化物，过氧化物通过haberweiss反应产生羟基，导致植物细胞死亡[6]。其药效反应非常快，喷药几小时后即可见明显药害症状。该研究中，百草枯处理后对油菜千粒重、含油量等指标产生明显的不利影响，主要是因为百草枯迅速造成油菜角果皮叶绿素和类胡萝卜素的急剧下降，光合作用率随之迅速下降，干物质积累得到较大的抑制，因而导致其千粒重、含油量、产量等指标大幅下降。综合2种药物对油菜生长发育产生的影响，笔者认为草甘膦催熟效果缓慢，但对油菜后期发育伤害较小，在油菜收获前12 d左右喷施较好；百草枯作用迅速，对油菜后期发育影响明显，适合在收获前5 d喷施，但若遇喷施后连阴雨天，可能会导致催熟后的油菜难以收获，存在一定的生产风险。另外，该2种催熟药物均为化学除草剂，实际应用时必须考虑催熟后的种子与土壤中的残留对食品和下一茬作物的影响，以保证食品和生态环境的安全。

你二甲酯法草甘膦生产工艺的技术吗？

在草甘膦的几种合成方法中，目前用于生产的主要为IDA法和亚磷酸二甲酯法。这两种工艺路线各有优点，采用二乙醇胺为原料的IDA路线具有路线较短、配套工程简单、投资少、能耗低的特点，且产品与美国孟山都公司的完全相同，易于进入欧美市场，由于不使用甲醇和甘氨酸，所以当甲醇或氯气价格高时，具有一定的成本优势。但只有使用进口的二乙醇胺才能有较高的收率。参加反应的原子有一部分没有成为产品进入三废（在氧化工序，双甘膦中的一个羧基被双氧水氧化消除），其原子经济性差，生产过程中废水量较多，每吨草甘膦就可产生mg/l COD的废水达10吨之多。亚磷酸二甲酯路线虽然路线较长、副产物较多，但其副产物或是有用的化工原料（或精制成化工原料）---氯甲烷、亚磷酸和甲缩醛，或是可以用于下一工序的原料---亚磷酸二甲酯工序生产的氯化氢用水吸收成为盐酸后用于草甘膦酸解工序。参加反应的原子理论上全部成为产品和有用的副产品，也就是说原子经济性很高，几乎为100%，所以生产过程中产生的废水量较少，每吨草甘膦约产生1500mg/l COD的废水3t。因此为了实现草甘膦的清洁生产亚磷酸二甲酯路线是首选路线。